[发明专利]一种高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法

说明书

本申请公开了一种高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法，属于杂质检测技术领域，解决了目前高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法容易造成检测成本高和检测不准确的问题，所述高纯银锭中银的质量百分含量不小于99.99％，所述检测方法包括以下步骤：将高纯银锭在保护气体气氛下熔融，在熔融过程中将所述高纯银锭间歇式移动；熔融结束后冷却得到出炉银锭，所述出炉银锭的上表面形成异物区和镜面光亮区；根据所述异物区的面积与高纯银锭质量的比值确定高纯银锭中硝酸不溶物的含量。本申请的检测方法简单方便，而且防止了银锭的浪费。

技术领域

本申请涉及杂质检测技术领域，具体涉及一种高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法。

背景技术

在GB/T 4135-2016《银锭》国标中，将银锭中杂质含量Cu、Pb、Fe、Sb、Se、Te、Bi、Pd和杂质总和进行规定，再根据杂质总和将银锭分为IC-Ag99.99、IC-Ag99.95和IC-Ag99.90三个牌号，本申请中将IC-Ag99.99称为高纯银锭。

但是很多企业在购入高纯银锭时，只针对Cu、Pb、Fe、Sb、Se、Te、Bi、Pd这些元素进行检测，若检测合格则投入使用，忽略了高纯银锭中不溶于硝酸的杂质检测。为此进一步分析，将高纯银锭钻孔取样，使用分析纯硝酸溶解，将硝酸银溶液用微孔滤膜过滤，发现微孔滤膜上出现灰色或者黄色的异物。而作为对照，将等量的分析纯硝酸用微孔滤膜过滤后，微孔滤膜上未发现异物。针对这种情况，可以推论出高纯银锭中存在硝酸不溶物，影响高纯银锭的纯度。将IC-Ag99.99高纯银锭中杂质总和减去Cu、Pb、Fe、Sb、Se、Te、Bi、Pd这些杂质元素的含量要求，可以得出硝酸不溶物杂质含量不允许超过0.0014％(14ppm，ppm为百万分率)，如果硝酸不溶物的含量超过14ppm，则杂质总和将不满足GB/T 4135-2016《银锭》国标的要求。

由于银锭中的杂质分布并非十分均匀，钻孔取样检测如果取样较少，不能准确测出高纯银锭中硝酸不溶物的含量，从而对高纯银锭的杂质总和是否满足国标的要求不能进行准确的判断。但是若高纯银锭的硝酸不溶物含量的检测，都是用5kg以上的高纯银锭硝酸溶解的方法，则会造成检测过程大量的使用硝酸，同时高纯银锭在被溶解后无法再投入使用，这样会使检测成本极高。

目前国标GB/T 4135-2016《银锭》中没有针对硝酸不溶物含量的检测方法，各类文献和专利中也没有涉及。

发明内容

本申请实施例通过提供一种高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法，解决了现有银锭中杂质的检测方法检测成本高和检测结果不准确的问题，本申请的检测方法在简单、直接的检测高纯银锭中硝酸不溶物含量的同时，减少了硝酸的使用，避免了银锭的浪费。

为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：

本申请实施例提供了一种高纯银锭中硝酸不溶物含量的检测方法，所述高纯银锭中银的质量百分含量不小于99.99％，所述检测方法包括以下步骤：

将高纯银锭在保护气体气氛下熔融，在熔融过程中将所述高纯银锭间歇式移动；

熔融结束后冷却得到出炉银锭，所述出炉银锭的上表面形成异物区和镜面光亮区；

根据所述异物区的面积与高纯银锭的质量的比值确定高纯银锭中硝酸不溶物的含量。

作为优选，所述检测方法还包括：确定已知硝酸不溶物含量的高纯银锭形成异物区的面积、已知高纯银锭的质量以及硝酸不溶物含量之间的线性关系，再根据所述线性关系确定待测高纯银锭中硝酸不溶物的含量。

作为优选，所述出炉银锭的厚度为13-15mm。

作为优选，根据所述异物区的面积与出炉银锭上表面的面积的比值确定高纯银锭中硝酸不溶物的含量。

作为优选，所述出炉银锭的上表面为矩形。