[发明专利]利用偏钛酸制备纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明公开了利用偏钛酸制备纳米二氧化钛的方法，它包括以下步骤：（1）、解胶：控制偏钛酸中二氧化钛含量15wt%‑30wt%，先后添加摩尔比60%硝酸钡搅拌半小时和摩尔比40%碳酸钡搅拌半小时；（2）、洗涤纯化：对二氧化钛溶胶进行洗涤纯化，控制滤液电导率≤3500us/cm；（3）、喷雾干燥：洗涤纯化后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分；（4）、煅烧：干燥后的二氧化钛煅烧，控制比表面积；（5）、粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎。本发明的有益效果是经过解胶—洗涤纯化—喷雾干燥—煅烧—气流粉碎等步骤制备的二氧化钛具备粒度分布均匀、分散性好并具有纳米材料特性的优点。

技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛的制备方法领域。

背景技术

偏钛酸是硫酸法生产二氧化钛的中间体，是通过酸解、沉降、过滤、结晶、圆盘过滤、浓缩、水解、漂洗、漂白、水洗过程而获得，《硫酸法钛白粉生产》一文详细描述了其工艺流程，具有粒子间团聚强、粒子分布不均匀、粒度分布广、颗粒粗、分散稳定性差等缺点，这些缺点使得其制备的二氧化钛产品改性困难、效果差。

中国发明专利公开号CN109336172A公开了以偏钛酸为原料制备光催化用纳米二氧化钛的方法，将偏钛酸加入硫酸溶液酸解，得到硫酸氧钛溶液；硫酸氧钛溶液加入无机碱溶液中和得到正钛酸沉淀；将正钛酸配制成悬浮液，向悬浮液中加入双氧水得过氧钛酸；将过氧钛酸进行水热反应，冷却后，进行喷雾干燥得纳米二氧化钛。又如中国发明专利公开号CN104667901A公开了一种脱硝催化剂载体纳米二氧化钛的制备方法，以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料，添加铵盐并调节pH值，经洗涤、过滤、干燥、焙烧制得脱硝催化剂载体纳米二氧化钛产品，以上两种纳米二氧化钛成品的分散性和均匀性都有进一步提升的空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的以偏钛酸为原料制备的纳米二氧化钛粒子分布均匀性不足，分散稳定性差，为此提供一种粒度分布均匀、分散稳定性好的利用偏钛酸制备纳米二氧化钛的方法。

本发明的技术方案是：利用偏钛酸制备纳米二氧化钛的方法，它包括以下步骤：（1）、解胶：控制偏钛酸中二氧化钛含量15wt%-30wt%，先后添加摩尔比60%硝酸钡搅拌半小时和摩尔比40%碳酸钡搅拌半小时；（2）、洗涤纯化：采用超滤膜系统对二氧化钛溶胶进行洗涤纯化，通过不断补充脱盐水替代水溶液的方式，控制滤液电导率≤3500us/cm；（3）、喷雾干燥：洗涤纯化后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃-400℃；（4）、煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃-800℃煅烧，控制比表面积；（5）、粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。

本发明的有益效果是经过解胶—洗涤纯化—喷雾干燥—煅烧—气流粉碎等步骤制备的二氧化钛具备粒度分布均匀、分散性好并具有纳米材料特性的优点。

附图说明

图1是本发明的纳米二氧化钛粒径分布图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1：利用偏钛酸制备纳米二氧化钛的方法，它包括以下步骤：（1）、解胶：控制偏钛酸中二氧化钛含量15wt%，先后添加摩尔比60%硝酸钡搅拌半小时和摩尔比40%碳酸钡搅拌半小时；（2）、洗涤纯化：采用超滤膜系统对二氧化钛溶胶进行洗涤纯化，通过不断补充脱盐水替代水溶液的方式，控制滤液电导率≤3500us/cm；（3）、喷雾干燥：洗涤纯化后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃；（4）、煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃煅烧，控制比表面积；（5）、粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。