[发明专利]利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法

说明书

本发明公开了一种利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，利用拉曼光谱技术测量联苯晶体在高温时的分子间和分子内振动模式，联苯材料在从晶态变成液态时，其分子间振动模式会全部消失，只能看到一个很宽的峰；而其分子内振动模式的频率、线宽以及强度均出现一定程度的跳变。利用该现象，可以方便快捷地判断联苯晶体的熔点。该方法方便快捷，对样品无损伤、无接触，样品无需接触空气，能适用于各种拉曼测量系统和大部分有机材料。

技术领域

本发明涉及光谱应用技术领域，具体涉及一种利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法。

背景技术

联苯材料具有易燃性和较高的挥发性，属低毒类，对人有刺激性。其蒸气能刺激眼、鼻、气管，引起食欲不振、呕吐等，对神经系统、消化系统和肾脏有一定毒性，这些特性在一定程度上限制了其熔点的测定。目前常规的测定联苯材料熔点的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法等。但是联苯样品具有低毒，刺激性气味，并且在空气中容易挥发，这些都影响样品的熔点测定，且有可能危害操作人员的身体健康。

发明内容

本发明利用联苯材料熔点前后的特性，提供一种利用拉曼光谱测量技术快速方便检测联苯晶体熔点的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

设计一种利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，包括下列步骤：

（1）将待检测的联苯晶体样品封装在透明容器中，并使容器内保持真空或惰性气体氛围；

（2）将容器装配到加热装置上，对样品进行加热并稳定在不同的温度以测量拉曼光谱；

（3）在不同的温度下用激光激发联苯晶体样品，测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱；

（4）观测低波数下联苯晶体分子间振动模式，如其在某一温度下突然消失，则该温度即为联苯晶体样品的熔点温度。

优选的，所述透明容器为石英玻璃管；所述加热装置包括加热台、镍铬加热丝、温度传感器和温控仪，所述石英玻璃管用碳胶固定在加热台上，所述温度传感器的底部也用碳胶固定在加热台上且位于石英玻璃管附近。其中，通过温控仪控制加热丝进行加热，镍铬加热丝设置在加热台内，实现对样品的加热，通过温度传感器获取样品容器的温度，并反馈到温控仪，进而实现加热温度的精确控制。

优选的，所述温度传感器为二极管温度传感器；所述温控仪的型号为Lakeshore335，控温精度为0.1 K。

优选的，所述步骤（2）中加热温度以5 K为间隔稳定在300K到360K之间。

优选的，所述步骤（3）中测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱的装置包括激光器、平面镜、低波数陷波滤光片、物镜、光栅、电荷耦合元件、成像系统、半反半透膜和PC端。

所述激光器发射出的激光，经平面镜反射至低波数陷波滤光片，低波数陷波滤光片反射的高纯光经一个20 倍的物镜聚焦到联苯晶体样品上，与样品发生作用后产生拉曼散射光，散射光原路返回经过低波数陷波滤光片后到达光栅，光栅分散的光入射到电荷耦合元件中，电荷耦合元件将收到的信号传输至PC端进行处理和记录；在低波数陷波滤光片和物镜之间设置半反半透膜，拉曼散射光一部分穿过半反半透膜至低波数陷波滤光片和光栅，另一部分被半反半透膜反射到成像系统，成像系统将收到的信号传输至PC端进行处理和记录。

其中，低波数陷波滤波片（BNF）是一种在光敏硅酸盐玻璃体中刻录的反射体布拉格光栅，BNF可以反射带宽窄至5cm^-1的光，但其他波长通过时不受影响，总体透射率几乎为95%；光栅用于将反射回来的不同波长的散射光在空间上分开，进入电荷耦合元件采集；电荷耦合器件(charge-coupled device，CCD)是一种用于探测光的硅片，由时钟脉冲电压来产生和控制半导体势阱的变化，实现存储和传递电荷信息的固态电子器件。