[发明专利]一种加压素[+Gly]杂质的精制方法有效

专利信息
申请号: 201910371411.4 申请日: 2019-05-06
公开(公告)号: CN110016070B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 江锡铭;朱鑫磊;丁金国;黄臻辉 申请(专利权)人: 上海上药第一生化药业有限公司
主分类号: C07K7/16 分类号: C07K7/16;C07K1/20
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 薛琦;邹玲
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 加压素 gly 杂质 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于,其包括如下步骤:采用高效液相反相色谱法将加压素[+Gly]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化,即可;

所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液中所述的加压素[+Gly]杂质的结构式为

所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料;所述的超耐水填料为ODS-AQ超耐水填料;

所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成;所述的反相富集、反相转盐、反相纯化的条件如下:

收集保留时间为75~85min的洗脱液即得到加压素[+Gly]杂质溶液;

所述的流动相A为体积百分比为0.005~0.1%的乙酸/水溶液,所述的流动相B为体积百分比为0.005~0.1%的乙酸/乙腈,所述的样品C1为所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液,所述的流动相C2为5~50mM NH4Ac-NH4OH水溶液,所述的流动相C2的pH为7.0~9.0,所述的洗脱液的流速为80~100mL/min。

2.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:在20~21min期间,将所述的洗脱液由所述的样品C1更换为所述的流动相C2;在41~42min期间,将所述的洗脱液由所述的流动相C2更换为所述的流动相A。

3.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:洗脱步骤(4)和(5)中,所述的洗脱液的转换速率是一个匀速变化的过程。

4.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液为采用固相合成法制得的还原型加压素[+Gly]杂质粗品先经过溶解、稀释为还原型加压素[+Gly]杂质粗品溶液,再将所述的还原型加压素[+Gly]杂质粗品溶液经氧化过程而得。

5.如权利要求4所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的还原型加压素[+Gly]杂质粗品溶液浓度为0.1~4mg/mL。

6.如权利要求5所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的还原型加压素[+Gly]杂质粗品溶液浓度为0.5~2mg/mL。

7.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液中所述的加压素[+Gly]杂质的HPLC纯度为60%~85%。

8.如权利要求7所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液中所述的加压素[+Gly]杂质的HPLC纯度为70%~80%。

9.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的加压素[+Gly]杂质粗品溶液中,溶剂为含三氟乙酸和乙酸的水溶液。

10.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的超耐水填料的孔径为7~10nm,所述的超耐水填料的粒径为10μm。

11.如权利要求1所述的加压素[+Gly]杂质的精制方法,其特征在于:所述的流动相A为体积百分比为0.02~0.05%的乙酸/水溶液;

和/或,所述的流动相B为体积百分比为0.02~0.05%的乙酸/乙腈;

和/或,所述的流动相C2为10~20mM NH4Ac-NH4OH水溶液;

和/或,所述的流动相C2的pH为7.5~8.5;

和/或,所述的高效液相反相色谱法的检测波长为220nm。

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