[发明专利]一种高压液体物料的定性、定量分析方法有效

专利信息
申请号: 201910372368.3 申请日: 2019-05-06
公开(公告)号: CN110286165B 公开(公告)日: 2020-07-24
发明(设计)人: 王桂华;姚春海;马敏;郑虓 申请(专利权)人: 北京水木滨华科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;谢怡婷
地址: 100192 北京市海淀区西小口路6*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 高压 液体 物料 定性 定量分析 方法
【权利要求书】:

1.一种高压液体物料的定性、定量分析方法,其中,所述方法包括如下步骤:

i)将包括液相组分和气相组分的高压液体物料溶解于溶解液中,形成溶液,所述高压液体物料和溶解液的质量比为1:150~20:150,利用溶解液对液相组分的吸收实现高压液体物料中气相组分和液相组分的分离;得到气相组分和液相组分;

其中,所述液相组分可溶于溶解液,所述气相组分常温常压下不溶于溶解液;

其中,所述吸收是在室温下溶解液对液相组分的吸收;所述溶解是在室温下包括液相组分和气相组分的高压液体物料溶解于溶解液;

其中,所述高压液体物料中含有可溶于溶解液中的叔丁醇和叔丁基过氧化氢,以及常温常压下不溶于溶解液的异丁烷和氧气,以及异丁烷制叔丁醇反应的副产物;或者,所述高压液体物料中含有可溶于溶解液中的环氧丙烷,以及常温常压下不溶于溶解液的丙烯和氧气,以及丙烯氧化制环氧丙烷反应的副产物;

ii)将分离得到的气相组分和液相组分分别送入检测装置中进行检测,获得高压液体物料中各组分的定量、定量检测结果;

所述检测装置包括用于检测气相组分的气体组分检测单元,用于检测液相组分的液体组分检测单元。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤i)中,所述溶解液选自水。

3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤i)中,所述水为纯水。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤i)中,包括如下步骤:

S1)将包括液相组分和气相组分的高压液体物料溶解于溶解液中,所述高压液体物料和溶解液的质量比为1:150~20:150;

S2)高压液体物料中的液相组分被溶解液吸收,得到待测溶液,即待测液相组分;

S3)高压液体物料中的气相组分溢出,收集,得到待测气相组分。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,步骤i)中,包括如下步骤:

A)将液相组分置于钢瓶中,得到高压液体物料,模拟真实反应系统状态;

B)将溶解液置于带有排气口的溶解装置中;

C)将钢瓶中的高压液体物料经阀门送入溶解装置中,高压液体物料中的液相组分溶解在溶解液中,得到待测液相组分;气相组分不溶解,从排气口排出并收集,得到待测气相组分。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,步骤ii)中,所述气相组分的检测是基于气体组分检测单元,所述气体组分检测单元包括第一待测气进口、待测气出口、第一载气进口、第二载气进口、第三载气进口、第一定量环、第二定量环、第一六通阀、第二六通阀、十通阀、FID检测器、TCD检测器、第一阻尼管、第二空色谱柱、第一预分离柱、第二预分离柱、第一色谱柱、第二色谱柱、以及连接各部件之间的管路;

所述第一待测气进口通过第一六通阀与第一定量环的第一端连接,第一定量环的第二端通过第一六通阀和十通阀与第二定量环的第一端连接,第二定量环的第二端通过十通阀与待测气出口连接;所述第一载气进口通过第一六通阀与第一定量环的第一端连接,第一定量环的第二一端通过第一六通阀与第一色谱柱的第一端连接,所述第一色谱柱的第二端与FID检测器连接;所述第二载气进口通过十通阀与第二定量环的第二端连接,第二定量环的第一端通过十通阀与第一预分离柱的第一端连接,所述第一预分离柱的第二端通过十通阀与第二预分离柱第一端连接;所述第三载气进口通过第一阻尼管与十通阀连接,所述十通阀与第二预分离柱的第一端连接;第二预分离柱的第二端通过第二六通阀与第二色谱柱或第二空色谱柱连接,所述第二色谱柱或第二空色谱柱通过第二六通阀与TCD检测器连接。

7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述气体组分检测单元还包括第一空色谱柱和放空口,所述第二载气进口通过十通阀与第一预分离柱的第二端连接,所述第一预分离柱的第一端通过十通阀与第一空色谱柱的第一端连接,所述第一空色谱柱的第二端与放空口连接。

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