[发明专利]一种制备2’-碘代[1,1’-联芳基]-2-有机膦酸酯化合物的新方法

权利要求书

1.一种由铜催化P(O)-OH类化合物与联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐通过交叉偶联反应制备具有结构式（I）的2’-碘代[1,1’-联芳基]-2-有机膦酸酯化合物的合成方法，如下：

（I）

其特征在于，包含下述步骤：

取反应量的含P(O)-OH类化合物、联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐、碱和有机溶剂在氮气保护下置于反应容器中进行混合，在搅拌下于25~100℃下反应6~12小时，即制得相应的含不同官能团取代的2’-碘代[1,1’-联芳基]-2-有机膦酸酯衍生物；

其中，

所述催化剂为碘化亚铜，有机溶剂为四氢呋喃，碱为三乙胺；

R¹是选自氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、氯原子、三氟甲基；

R²是选自氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、氯原子、三氟甲基；

R³是苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、3-氟苯基、4-甲氧基苯基、1-萘基、2-萘基；

R⁴是苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、3-氟苯基、4-甲氧基苯基、1-萘基、2-萘基、甲基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含P(O)-OH类化合物是选自二苯基磷酸、双（3-甲基-苯基）磷酸、双（4-甲基-苯基）磷酸、双（3,5-二甲基-苯基）磷酸、双（3-氟-苯基）磷酸、双（4-甲氧基-苯基）磷酸、双（1-萘基）磷酸、双（2-萘基）磷酸、甲基苯基磷酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐是选自4,4’-二甲基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、5,5’-二甲基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、5,5’-二氟-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、4,4’-二氯-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、4-氢-4’-氟-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、4-氢-4’-氯-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、4-氢-4’-氯-5’-氟-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、5-氢-5’-三氟甲基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、5-氢-5’-甲氧基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、5-甲氧基-5’-三氟甲基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐、6-氢-6’-甲氧基-[1,1’-联苯基]-2,2’-三氟甲烷磺酸高碘盐。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述P(O)-OH化合物与联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐的摩尔比为1：[1.0~2.0]。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述P(O)-OH化合物与催化剂的摩尔比为1：[0.01~0.5]。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述P(O)-OH化合物与碱的摩尔比为1：[1.0~2.0]。