[发明专利]一种聚己内酯多元醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚己内酯多元醇的制备方法；首先将过氧化环己酮溶于溶剂中，加入催化剂通过氧化反应得聚己内酯，然后加入催化剂、多元醇，稍后加入带水剂，酯化后脱除溶剂，得到聚己内酯多元醇；本工艺方法简单，原材料易得，得到的聚己内酯多元醇分子量在1000‑2000之间，产率在95%以上，经济效益显著。

技术领域

本发明涉及用于生产新型聚己内酯多元醇的方法，具体涉及一种利用过氧化环己酮制备聚己内酯多元醇的制备方法。

背景技术

聚己内酯多元醇 (PCL) 是一种脂肪族直链聚酯，非常柔软，具有极大的伸展性，分子量在几千以下的PCL在树脂改性、涂料、粘合剂、聚氨酯人造皮革、皮革涂饰剂等方面有很大的用途和发挥空间，是一种非常好用的有机材料。目前，聚己内酯多元醇的制备都是以己内酯单体为原料，通过使用不同的催化剂和起始剂，来研究聚己内酯多元醇生产工艺，以选取最佳的物料和方法，如专利CN108424512A、CN108912316A、CN109054001A，均存在反应进度小，原材料相对价格高的问题。

发明内容

为解决上述技术问题， 本发明提供了一种工艺简单，原料易得，反应彻底的聚己内酯多元醇的工艺方法。

一种聚己内酯多元醇的制备方法；包括如下步骤：

S1; 将过氧化环己酮溶于溶剂中，在20-180℃、0.001-0.5Mpa条件下加入催化剂通过1-12h的氧化反应得聚己内酯；

S2；在S1中得到的聚己内酯中加入多元醇在100-200℃下酯化；

S3；在S2得到的物料中加入带水剂，最后脱去溶剂得分子量1000-2000的聚己内酯多元醇。

优选的，所述溶剂选自乙二醇、乙醇、甲醇、丙醇、叔丁醇、乙二醇单甲醚中的一种或几种。

优选的，所述的催化剂选自硼酸、钛硅分子筛、氧化镁中的一种或几种。

优选的，所述的多元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇中的一种或几种。

优选的， 所述的带水剂选自环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、甲苯、乙醇、乙醚、苯、正丙醇、异丁醇中的一种或几种。

优选的，所述S1中的溶剂加入量为过氧化环己酮的40%-100%，催化剂加入量为过氧化环己酮的1%-10%。

优选的，所述S2中的醇的加入量为S1中得到的聚己内酯的40%-110%。

优选的，所述S3中带水剂的加入量为S1中得到的聚己内酯10%-30%。

本发明的有益效果是：

（1）本技术所需原料更便宜，方法简单，反应进度大。

（2）本技术中产生的中间产物及副产物对环境无影响。

（3）聚己内酯多元醇的产率在95%以上，生产效果好。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种聚己内酯多元醇的制备方法：