[发明专利]一种对-薄荷烷-3;8-二醇的分离提纯方法在审
| 申请号： | 201910373329.5 | 申请日： | 2019-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN110002944A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 邓倩;李华杰;李鸿山 | 申请（专利权）人： | 南宁辰康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C7/00 | 分类号： | C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C13/18 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李彦孚;何承鑫 |
| 地址： | 530000 广西壮族自治区南宁市*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 薄荷 二醇 分离提纯 粗品 精细化工领域 爪哇香茅油 离心机 产品纯度 减压精馏 溶剂残留 溶剂结晶 提纯工艺 提纯 放入 甩干 冷却 | ||
【权利要求书】：
1.一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，其特征在于，以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的对-薄荷烷-3,8-二醇粗品液体为原料，包括以下步骤：
1）将粗品液体投入减压蒸馏釜中，开启真空系统，开启加热，待蒸气达到塔顶，全回流一小时；
2）调节回流比至14：2-18:2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时，切换收集中间馏分；
3）提高加热温度10-12℃，收集中间馏分，待GC检测对-薄荷烷-3,8-二醇后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分；
4）提升加热温度10-12℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热；
5）待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得即可获得98wt%PMD成品。
2.根据权利要求1所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，其特征在于：所述步骤1）减压蒸馏釜中减压精馏使用间歇填料精馏塔，理论塔板数大于80。
3.根据权利要求1所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，其特征在于：所述步骤1）减压真空为-0.085至-0.098MPa。
4.根据权利要求1所述的对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，其特征在于：所述步骤1）蒸馏初始加热温度为130℃-150℃。
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