[发明专利]一种利用5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-呋喃二甲醇的方法有效
申请号: | 201910373537.5 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110128378B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 曾宪海;冯云超;高哲邦;孙勇;唐兴;雷廷宙;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42;B01J31/28;B01J35/10 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甲基 糠醛 选择性 加氢 制备 呋喃 甲醇 方法 | ||
1.一种利用5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于:将5-羟甲基糠醛、催化剂CuNPs@ZIF-8和乙醇加入不锈钢密闭反应器中,充入H2,于120-150℃的温度并1-4MPa的压力下反应0.1-5h,反应的同时以400-800rpm的速度进行搅拌;
该催化剂CuNPs@ZIF-8的制备方法包括如下步骤:
(1)将2-甲基咪唑和Zn(NO3)2▪6H2O 分别溶于甲醇中,然后混合,并于室温下静置10-14h,获得混合液;其中,2-甲基咪唑、Zn(NO3)2▪6H2O和甲醇的比例为0.6-0.65g:0.55-0.6g:30mL;
(2)将上述混合液经离心、甲醇洗涤和真空干燥,获得ZIF-8;
(3)取上述ZIF-8分散于去离子水中并搅拌0.8-1.2h,再加入浓度为0.02-0.1g/mL 的CuCl2 ▪ 2H2O溶液并搅拌1.5-2.5h,接着加入1mL 浓度为0.05-0.3 g/mL的NaBH4溶液并搅拌0.8-1.2h,最后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥,得催化剂CuNPs@ZIF-8;ZIF-8、去离子水、CuCl2 ▪ 2H2O溶液和NaBH4溶液的比例为0.18-0.25g:8-12mL:0.8-1.2mL:0.8-1.2mL。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述5-羟甲基糠醛、催化剂CuNPs@ZIF-8和乙醇的比例为0.065g:0.01-0.03g:3-10mL。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述真空干燥的温度为65-75℃,时间为20-30h。
4.催化剂CuNPs@ZIF-8在制备2,5-呋喃二甲醇中的应用,其特征在于:催化剂CuNPs@ZIF-8的制备方法包括如下步骤:
(1)将2-甲基咪唑和Zn(NO3)2▪6H2O 分别溶于甲醇中,然后混合,并于室温下静置10-14h,获得混合液;其中,2-甲基咪唑、Zn(NO3)2▪6H2O和甲醇的比例为0.6-0.65g:0.55-0.6g:30mL;
(2)将上述混合液经离心、甲醇洗涤和真空干燥,获得ZIF-8;
(3)取上述ZIF-8分散于去离子水中并搅拌0.8-1.2h,再加入浓度为0.02-0.1g/mL 的CuCl2 ▪ 2H2O溶液并搅拌1.5-2.5h,接着加入1mL 浓度为0.05-0.3 g/mL的NaBH4溶液并搅拌0.8-1.2h,最后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥,得催化剂CuNPs@ZIF-8;ZIF-8、去离子水、CuCl2 ▪ 2H2O溶液和NaBH4溶液的比例为0.18-0.25g:8-12mL:0.8-1.2mL:0.8-1.2mL。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于:所述步骤(2)中,所述真空干燥的温度为65-75℃,时间为20-30h。
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