[发明专利]光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法有效
| 申请号： | 201910373649.0 | 申请日： | 2019-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN110041362B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 吴晓冬;罗文萍;方烨汶;许芬芬;陈斌 | 申请（专利权）人： | 宁波工程学院 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人： | 张鸿飞 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 光催化 合成 烷基 膦酰基环 丙烷 方法 | ||
1.一种光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，具体步骤如下：往具有搅拌子的反应管中加入2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基卤代物或2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾，抽真空，充入氮气保护后注入二甲亚砜；然后将反应管于9W的蓝LED的光照条件下搅拌24-36小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；有机相合并后用无水硫酸镁干燥，再过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1-烷基-1-膦酰基环丙烷；
所述方法的反应通式如下：
其中，R-CH2是烷基。
2.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基卤代物或2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基磺酸酯与Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6的摩尔比为1︰0.01-0.03。
3.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基卤代物或2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基磺酸酯与烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾的摩尔比为1︰1.5-3.0。
4.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基卤代物或2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基磺酸酯与二甲亚砜的摩尔比为1︰400-450。
5.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基卤代物为2-二异丙氧基膦酰基高烯丙基溴。
6.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述2-二 异丙氧基膦酰基高烯丙基磺酸酯为2-二异丙氧基膦酰基高烯丙基对甲苯磺酸酯。
7.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1︰1。
8.根据权利要求1所述的光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法，其特征在于，所述柱层析分离中硅胶柱的长度为10 cm。
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