[发明专利]一种射线纯碘化钠粉体及制备方法有效
| 申请号： | 201910374118.3 | 申请日： | 2019-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN110040749B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 朱勇;葛增伟;岳世海;张若飞;周志坚 | 申请（专利权）人： | 上海硅酸盐研究所中试基地;中国科学院上海硅酸盐研究所;昆山金城试剂有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/14 | 分类号： | C01D3/14;C01D3/12 |
| 代理公司： | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址： | 201800 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 射线 碘化钠 制备 方法 | ||
1.一种用于低本底辐射探测晶体的生长的射线纯碘化钠粉体的制备方法，其特征在于，
所述射线纯碘化钠粉体中的Pb含量＜50ppb，K含量＜50ppb，U含量＜10ppt，Th含量＜10ppt，总体阿尔法α放射性本底小于 8毫贝克/千克；
所述制备方法由如下步骤组成：
（1）将NaI 粉体或NaI晶体溶于纯水中，形成NaI饱和溶液，所述NaI粉体或NaI晶体的纯度至少为99.5%；
（2）在所得NaI饱和溶液加入水合肼，形成NaI碱性溶液，所述NaI碱性溶液的pH为8～10；
（3）利用孔径不大于 1 微米的微孔滤膜抽滤分离NaI碱性溶液，得到NaI碱性滤液；
（4）在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸，形成NaI酸性溶液，所述NaI酸性溶液的pH为3～5；
（5）利用孔径不大于 1 微米的微孔滤膜抽滤分离NaI酸性溶液，得到NaI酸性滤液；
（6）在所得NaI酸性滤液中加入水合肼，并调节pH至弱酸性pH=6.0～6.9，再经蒸发结晶和抽滤后，得到射线纯NaI粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，在所得NaI碱性滤液中加入氢碘酸且pH＝7之前，将所得NaI碱性溶液重复步骤（3）至少1次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，当所得NaI碱性溶液pH为10时，再加入氢碘酸至pH＝9或pH=8，并将所得NaI碱性溶液重复步骤（3）1次；或者当所得NaI碱性溶液pH为9时，再加入氢碘酸至pH＝8，并将所得NaI碱性溶液重复步骤（3）1次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述NaI酸性溶液的pH=5时，再加入氢碘酸使NaI酸性溶液的pH＝4或pH=3，将所得NaI酸性溶液重复步骤（5）1次；或者当所述NaI酸性溶液的pH=4时，再加入氢碘酸使得NaI酸性溶液的pH=3，并将所得NaI酸性溶液重复步骤（5）1次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述蒸发结晶的温度为90～100℃。
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