[发明专利]一种金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维，其特征在于，所述的复合纤维的原料按质量百分比计包含：再生纤维素复合浆粕60％～84.9％，氧化石墨烯溶液0.1％～10％，表面活性剂0.1％～5％，碱性试剂0.1％～5％，余量为水。

2.如权利要求1所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维，其特征在于，所述的表面活性剂为包含木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠的混合物。

3.如权利要求2所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维，其特征在于，所述的表面活性剂中木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：(1～3)：(2～5)。

4.如权利要求1所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维，其特征在于，所述的碱性试剂包含氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意一种或多种。

5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：

步骤1，按比例称取各原料；

步骤2，制备氧化石墨烯粉体；

步骤3，将步骤2制得的氧化石墨烯粉体溶于水中，配置氧化石墨烯溶液，并添加表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，然后将其超声，使其分散均匀，得到氧化石墨烯混合溶液；

步骤4，称取再生纤维素复合浆粕，将其与氢氧化钠溶液混合，搅拌，使其完全混合；然后进行压榨；再将浆粕进行老成处理；在老成处理完成后进行黄化；

步骤5，将步骤3制得的氧化石墨烯混合溶液升温，然后与步骤4所得的浆粕混合，搅拌，得到再生纤维素复合纤维浆粕；

步骤6，将步骤5制得的再生纤维素复合纤维浆粕进行纺丝，制备金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维。

6.如权利要求5所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：

步骤2.1，向放在水浴锅内的1000ml反应瓶中加入100～300ml质量浓度为98％的浓H₂SO₄；再分别称取5g石墨粉和2g NaNO₃的固体，将其加入到反应瓶中，开启搅拌器搅拌30min；搅拌结束后加入KMnO₄ 15g，控制反应温度等于或低于25℃，搅拌15min；将水浴锅升温到30～40℃，继续搅拌1h；搅拌结束将水浴锅的温度升温至90℃，将300ml去离子水滴入溶液中；同时量取200～500ml质量浓度为30％的H₂O₂，加入到溶液中，溶液从棕黑色变成黄色；继续搅拌10min，再将溶液倒入烧杯中，超声5～15min；最后用1000ml的质量浓度为5.5％的稀盐酸过滤，然后再用去离子水充分过滤直至滤液中无硫酸根离子为止；

步骤2.2，采用冷冻干燥机对步骤2.1所得的产物进行干燥，得到海绵状氧化石墨烯；再将获得的氧化石墨烯放入气流粉碎机粉碎，粉碎时间为1～3小时，获得氧化石墨烯粉体。

7.如权利要求6所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2制得的氧化石墨烯粉体的粒径D90小于10μm。

8.如权利要求5所述的金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将氧化石墨烯粉体溶于去离子水中，配置浓度为1～50mg/ml的氧化石墨烯溶液，并按比例添加表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，然后将其超声10min～30min，使其分散均匀。