[发明专利]一种带状多孔四氧化三钴的制备方法

说明书

本申请公开了一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20~30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85~95℃条件下的水浴加热25~35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8~2.2；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5~2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。本发明具有工艺方法简单的优点。

技术领域

本发明涉及一种带状多孔四氧化三钴的制备方法。

背景技术

目前，动力锂离子电池是制约新能源汽车发展的瓶颈，开发比容量高、稳定性好、使用寿命长、环境适应性强的新型锂离子电池迫在眉睫。而当前工业应用的负极材料如石墨、软碳、硬碳等比容量偏低（石墨理论比容量仅为372mAh.^-1），不易快速充放电，且耐过充过放电能力差，难以满足要求，亟待开发新型锂离子电池负极材料。四氧化三钴（Co₃O₄）的理论比容量为890372mAh.^-1，是石墨的2.5倍，且密度为石墨的3倍，即体积比容量为石墨的7.5倍，可大大缩小大型锂离子电池的体积，化学性质又稳定，为理想的动力锂电负极材料之一。

四氧化三钴（Co₃O₄）呈灰黑色或黑色粉末状，密度大小是6.0-6.2g/cm³，分子量240.80。Co₃O₄属于立方晶系，晶格参数a=0.811 nm，具有AB₂O₄尖晶石结构，其骨架是四面体与八面体共面的三维网络结构，这样的结构有利于离子的扩散。与磁性氧化铁Fe₃O₄为异质同晶。

公开号为CN108483513A的发明专利公开了一种三维花状四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤：称取四水合醋酸钴固体和SDS于烧杯中，加入乙二醇以及去离子水，搅拌直至固体颗粒完全溶解，获得溶液A；称取第二组分金属硝酸盐和TBAB于另一烧杯中，加入乙二醇搅拌直至固体颗粒完全溶解，获得溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30min后加入尿素，再持续搅拌60min后将溶液转移入水热釜中，并置于干燥箱中180℃加热8h；冷却后，取出反应液倒入离心管中，以4000rad/s的速度进行离心5min，离心后先用去离子水洗涤沉淀物，再使用无水乙醇洗涤多次，之后将沉淀物干燥，放入马弗炉中300℃焙烧180min。

发明内容

本发明目的在于提供一种带状多孔四氧化三钴的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：

第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20~30；

第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85~95℃条件下的水浴加热25~35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8~2.2；

第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5~2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。

优选的技术方案为：在第一步中，所述乙酸钴溶液的浓度为0.08-0.12mol/L。

优选的技术方案为：在第三步中，煅烧温度为450-600℃，升温速率为2-4℃/分。

附图说明

图1是前驱体扫描电镜照片。

图2四氧化三钴扫描电镜照片（5微米）。