[发明专利]一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置

说明书

本发明专利提供一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置，醋酸精馏塔与精馏釜连接，精馏釜与塔顶一级冷凝器连接，塔顶一级冷凝器与塔顶二级冷凝器连接，塔顶二级冷凝器与回流比控制器连接，回流比控制器与精馏釜连接，回流比控制器与醋酸待检罐，醋酸待检罐与前馏分罐连接，醋酸待检罐与醋酸成品罐连接。所述的前馏分罐底部分两路，一路连接至中间罐，一路连接至醋酸精馏塔。采用本发明对低浓度的醋酸经提浓后达到98.5%的浓度，由原本难以处理的废液变成工业级醋酸，取得较好的经济效益。

技术领域

本发明及一种醋酸废液的提纯工艺及装置，具体涉及工业级醋酸精馏提纯回收工艺及装置。

背景技术

醋酸是一种重要的常用化工原料或产品，许多化工过程均涉及到醋酸的利用和回收，最早是采用普通精馏法分离水—醋酸混合物以回收醋酸，该法需要的塔板多，回流比大，回收率低，能耗高，最老的节能方法是加醋酸酯或物理性质与醋酸相近的物质进行共沸精馏，其操作条件较难掌握，并且分离后水中仍含有共沸剂和少量醋酸，需要再回收，节能的幅度不大。

目前我国醋酸生产中甲醇低压液相工艺是最常见的工艺，80%以上的醋酸采用该工艺。该工艺精馏系统成品塔的废液中醋酸和丙酸的含量之和在95%以上，具有很高的回收价值。生产企业多配套精馏装置来进行回收，但是实践证明，由于该废液中含有大量的金属离子，精馏过程中生产重组分，导致精馏提纯装置效率较低，精馏副产品醋酸和丙酸回收率低于20%，不利于醋酸产品的产量控制和成本控制，造成很大的浪费。目前多数醋酸企业的精馏装置处于闲置状态，废酸廉价外售。

公司在生产邻甲基环己基醋酸酯的同时，副产大量浓度为50-80%醋酸，无法及时处理，导致醋酸存放空间严重不足，同时，存放在现场，易发生泄漏导致现场刺鼻，恶臭气味较重。

专利文献CN103588336A所公开的一种利用低浓度醋酸废水的方法，是将醋酸废水中的醋酸处理得到醋酸钾回收利用。

专利文献CN100551895C所公开的一种从含醋酸废水中回收醋酸的方法，采用多效精馏系统回收醋酸，将前一个塔的塔顶蒸汽作为后一个塔再沸器的热源，获奖后一个塔的塔顶蒸汽作为前一个塔再沸器的热源。

上述专利或者是不能直接得到高纯度的醋酸，或者是设备投资成本高、操作要求严格，占地面积大，工艺流程复杂，能耗较高等缺点。。

发明内容

本发明装置采用醋酸系统塔，采用常压操作，设计塔顶压力1atm，设计塔径Φ700mm，精馏段选用填料型号为TJ-2型高效陶瓷填料，填料层高度为9000mm，共分为三段，各段高度分别是3000mm、3000mm、3000mm。塔顶回流和两段填料之间采用高效、低占位、线分布型槽式液体分布器；填料段之间设置液体收集器。具体如下：

一种醋酸废液的提纯装置，醋酸精馏塔与精馏釜连接，精馏釜与塔顶一级冷凝器连接，塔顶一级冷凝器与塔顶二级冷凝器连接，塔顶二级冷凝器与回流比控制器连接，回流比控制器与精馏釜连接，回流比控制器与醋酸待检罐，醋酸待检罐与前馏分罐连接，醋酸待检罐与醋酸成品罐连接。

醋酸待检罐与前馏分罐连接，前馏分罐底部分两路，一路连接至中间罐，一路连接至醋酸精馏塔。醋酸待检罐底部连接至醋酸精馏塔。

前馏分罐、醋酸待检罐、醋酸成品罐、中间罐顶部分别经管道连接至尾气吸附罐。

如图1所示，低浓度醋酸采用常压精馏提纯工艺方法，其步骤为：

（1）打开醋酸精馏塔的物料进口阀，进料至蒸馏釜液位的2/3-3/4时，开始以2-5℃/min的速度通蒸汽加热；

（2）当精馏塔釜加热时，塔顶一级冷凝器及塔顶二级冷凝器开始通循环水，待醋酸精馏塔内釜液沸腾同时进行回流，带物料蒸汽上升至塔顶温度稳定至110-120℃后结束回流操作；