[发明专利]一种碳化硅基光催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201910377368.2 | 申请日: | 2019-05-04 |
公开(公告)号: | CN109954509B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 张燕;张玉琰;郦雪;李绘;吕宪俊;陈平;胡术刚 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J27/224 | 分类号: | B01J27/224;B01J35/10;C01B3/04 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 赵园园 |
地址: | 266590 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 光催化剂 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种碳化硅基双助产氢光催化剂的制备方法及应用,包括以下步骤:a对碳化硅进行前处理;b以二硫化钼为原料,制备整个水热反应体系8wt%二硫化钼悬浮液;c取100mL 8wt%二硫化钼悬浮液置于烧杯中,依次加入碳化硅(SiC)、氧化石墨烯(GO)及2滴1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,超声搅拌使其混合均匀,d将其转移至高温反应釜中,于200℃下反应20h,然后离心洗涤至pH=7,将其置于真空干燥箱,真空干燥后备用。水热合成得到碳化硅基双助产氢光催化剂。本发明利用GO以及二硫化钼(MoS2)双助催化剂的协同作用,制备的碳化硅基双助产氢光催化剂,提高可见光光催化分解水制氢的性能,可为其后续高效的可见光催化剂的应用奠定一定基础。
技术领域
本发明涉及一种可见光光催化剂的制备方法,具体涉及一种碳化硅基双助产氢光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前,公知的产氢光催化剂大多是以TiO2为基础进行改性使其更符合可见光光催化产氢的要求,促进产氢效率。该催化剂具有一定的催化作用,但是窄禁带宽度的半导体材料,更符合紫外光光催化产氢的要求。鉴于SiC对可见光的良好响应及其导带、价带的位置完全满足光解水的要求,而用来光催化分解水制氢。但是其本身存在一些缺陷使得其在光解水方面存在一定的难度,主要表现在以下几个方面:一是SiC具有一定的疏水性,导致其与水分子接触较难;二是电子空穴容易复合,使得产氢效率低。基于以上几点缺点,为了改善SiC光催化产氢效率,利用助催化剂进行改性是常用的解决思路。而目前,袁文霞课题组利用CdS及Pt对SiC进行掺杂改性,产氢率为259μmol·h-1g-1。但Cd为重金属,存在一定的二次污染风险,且Pt为贵金属,其大规模工业应用受到一定限制。申请人利用MoS2及氧化石墨烯(GO)双助催化剂的协调作用对SiC进行掺杂,利用MoS2及GO的优点构建SiC基可见光催化产氢材料,以弥补SiC基可见光催化剂的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅基双助产氢光催化剂的制备方法,该方法所制得的催化剂引入GO和MoS2作为双助催化剂,利用双助催化剂协同作用改性SiC,以提高其光催化产氢效率。
本发明所采用的技术解决方案是:
一种碳化硅基光催化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)纯SiC制备:将SiC粉末在高温下焙烧,自然降至室温,以去除杂质碳;然后在质量分数为2%HF溶液中密封避光浸泡,去除SiO2和其他氧化物;最后用去离子水反复离心洗涤至pH=7,置于真空干燥箱,得到纯SiC;
(2)MoS2悬浮液:将MoS2置于去离子水,混合均匀,得到MoS2悬浮液;
(3)混合:往MoS2悬浮液中,依次加入纯SiC、GO及离子液体,超声搅拌使其混合均匀;
(4)水热反应制备碳化硅基双助光催化剂:将步骤(3)得到的悬浮液转移至高温反应釜中,于200℃下反应一段时间,然后离心洗涤至pH=7,真空干燥,得到光催化材料。
进一步地,所述步骤(1)中焙烧温度为600-800℃,优选为700℃,焙烧时间为2-6h,优选为5h,真空干燥温度为60℃。
进一步地,所述步骤(3)水热体系中,以钼元素计算MoS2的重量百分比为2-10%,优选为8%;以碳元素计GO的重量百分比为0.5-3%,优选为2.5%。
进一步地,所述步骤(3)中超声搅拌时间为10h,所述步骤(4)中水热反应时间为20h,真空干燥温度为60℃。
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