[发明专利]一种1-丁基咪唑及其制备工艺

权利要求书

1.一种1-丁基咪唑，其特征在于：所述的1-丁基咪唑由以下重量百分比原料构成：甲醛15%—20%、氨水18%—22%、1-丁胺13%—18%，余量为乙二醛。

2.根据权利要求1所述的一种1-丁基咪唑，其特征在于：所述的1-丁胺浓度为95%以上，氨水浓度为20%、甲醛浓度为37.5%，乙二醛为浓度为40%。

3.一种1-丁基咪唑制备工艺，其特征在于：所述的一种1-丁基咪唑制备工艺包括以下步骤：

S1，反应釜预处理，首先向混合反应釜和环合釜内通入惰性气体，使混醛釜和环合釜内气压为0.1—1.5倍标准大气压，且氧气含量为0，然后在确保混合反应釜内气压稳定状态下，将混合反应釜内温度下降至0℃—10℃备用；

S2，配置混氨，完成S1步骤后，将氨水预降温至5℃—10℃，并向氨水中添加占氨水总体积5%—15%的磁敏性空心玻璃微珠，然后将氨水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液一同匀速添加至混合反应釜内，并对添加中混合反应釜内的氨水与磁敏性空心玻璃微珠的混合液进行匀速单向磁性搅拌作业，并同时调节混合反应釜内温度恒定至5℃—10℃，然后在4—6小时内将正丁胺滴加至混合反应釜内并与混合反应釜内的氨水混合，并在完成滴加后继续保温磁性搅拌0.5—1小时，得到混氨溶液备用；

S3，环合反应，完成S2步骤后，首先将乙二醛和甲醛溶液添加至环合釜内，并对乙二醛和甲醛溶液进行超声波搅拌5—10分钟，然后在保持搅拌状态不变条件下，以3—5℃/分钟匀速对环合釜升温至55℃，并在保温3—10分钟后将S2步骤制备的混氨溶液在10—12小时内滴加至环合釜内，并在完成滴加作业后在10—15分钟内将环合釜匀速升温至73℃～75℃并保温1小时，即可得到环合反应液；

S4，固液分离，对S3步骤制备得到的环合反应液在73℃～75℃恒温条件下进行固液分离，将环合反应液中的磁敏性空心玻璃微珠从环合反应液中分离，然后将分离后的滤液输送至浓缩釜；

S5，浓缩脱水，将S4步骤获得的滤液注入到浓缩釜后，调节浓缩釜内温度恒定在45～75℃，压力为-0.08MPa进行减压脱水，并直至浓缩液含水量达到20-30%后，将浓缩液转入下一工序；

S6，精馏，将S5步骤得到的浓缩液输送至精馏釜内后，将精馏釜内压力调节至-0.09MPa，然后以5—15℃/分钟速度升温至最大温度200℃进行精馏作业，并对精馏得到的精馏回收液进行收集并自然冷却，即可得到成品，对残留在精馏釜内的物质自然冷却后输送至废料回收机构；

S7，结晶，将S6步骤得到的精馏液转入结晶釜内，然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高0—10℃的去离子水，然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至70-85℃，并对结晶釜内混合物进行15—30分钟超声波均质，然后以10—15℃/分钟速度使结晶釜匀速降温至-5—10℃，并保温5—30分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离，分离后的固态物质极为1-丁基咪唑半成品，分离后的液态物质返回至S6步骤回收利用；

S8，烘干粉碎，将S7步骤得到的1-丁基咪唑半成品添加至烘箱内，并使烘箱内气压恒定在-0.08Mpa，然后在50-65℃恒温条件下烘干4—8小时，且烘干后含水量不大于3%，即可得到成品1-丁基咪唑，且成品1-丁基咪唑的粒径不大于0.5毫米。

4.根据权利要求3所述的一种1-丁基咪唑制备工艺，其特征在于，所述的S1步骤中的惰性气体为氮气、二氧化碳及氩气中的任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种1-丁基咪唑制备工艺，其特征在于，所述的S3步骤中，在进行混氨滴加至环合釜10—30分钟，对环合釜内混合物一方面进行超声波均质作业，另一方面进行磁性搅拌作业；所述的S4—S6步骤中，均对混合液进行持续超声波振荡作业，且各步骤中搅拌作业的搅拌转速为50—300转/分钟。

6.根据权利要求3所述的一种1-丁基咪唑制备工艺，其特征在于，所述的S4步骤中，在进行分离作业时，首先进行磁性分离筛选作业，然后进行负压压滤固液分离作业。