[发明专利]磷酸铁孔道材料的制备方法

说明书

本发明实施例提供了磷酸铁孔道材料的制备方法。该方法制备得到了比表面积高达48.2m²/g的磷酸铁孔道材料，解决了现有技术中常规的磷酸铁的比表面积一般为26～32m²/g之间，无法满足日渐提高的锂离子电池高能量密度、高倍率性能对磷酸铁比表面积的要求的问题。制备过程中，当中间产物在空气中烧结时，乙炔黑氧化挥发，从而使覆盖在乙炔黑表面的磷酸铁形成具有开放性孔道的类球形颗粒，而乙炔黑高温分解后无残留；当在氮气中烧结时，乙炔黑能够良好的分散在磷酸铁中，提高磷酸铁的振实密度从而提高能量密度；当在空气和氮气的混合气体中烧结时，通过部分乙炔黑氧化挥发可以控制磷酸铁的孔道数量和比表面积。

技术领域

本发明属于磷酸铁制备技术领域，具体涉及磷酸铁孔道材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO₄，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。磷酸铁材料因其独特的催化性能、离子交换能力和电化学性能被广泛应用于催化剂、传输、锂离子电池等行业。

随着行业应用的日益细化，对磷酸铁材料的形貌性质等提出了不同的要求，也合成了片状、粒状、纺锤状等形貌各异的磷酸铁。在磷酸铁锂材料的应用中，高压实和高电性能的磷酸铁锂是技术发展的主流。前驱体的比表面积越大，则其与锂盐的反应就越充分，最终得到的磷酸铁锂的压实就越高，同时电性能也越好。

本申请发明人在实现本发明实施例的过程中，发现目前的磷酸铁材料至少存在如下问题：常规的磷酸铁的比表面积一般为26～32m²/g之间，无法满足日渐提高的锂离子电池高能量密度、高倍率性能对磷酸铁比表面积的要求。

发明内容

本发明实施例通过提供一种磷酸铁孔道材料的制备方法，制备得到了比表面积高达48m²/g的磷酸铁孔道材料，解决了现有技术中常规的磷酸铁的比表面积一般为26～32m²/g之间，无法满足日渐提高的锂离子电池高能量密度、高倍率性能对磷酸铁比表面积的要求的问题。

本发明实施例提供了一种磷酸铁孔道材料的制备方法，步骤包括：

(1)将铁源溶液、磷源溶液和乙炔黑依次加入反应釜中，得到原料料浆；

(2)将步骤(1)的原料料浆加热并保温后，得到反应物料浆；

(3)将步骤(2)的反应物料浆过滤和洗涤后烧结，即得所述磷酸铁孔道材料。

步骤(1)中铁源溶液、磷源溶液的加料速度为57ml/min，加料的同时搅拌，搅拌速度为360r/min。

优选地，所述铁源溶液为铁源化合物和磷源化合物的混合溶液，所述铁源溶液中铁源化合物和磷源化合物的摩尔质量比为1:0.15。

优选地，所述磷源溶液为磷酸一氨与双氧水的混合溶液。

磷源溶液中，磷酸一氨的添加量按照总铁与总磷1:1.15的摩尔比计算添加。

进一步优选地，所述铁源化合物为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁和醋酸铁中的一种。

更进一步优选地，所述铁源化合物的浓度为1.0～3.0mol/L。

进一步优选地，所述磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠中的一种。

更进一步优选地，所述磷源化合物的浓度为1.0～6.0mol/L。