[发明专利]一种以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法

说明书

本发明公开了一种以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法，包括如下步骤：1)将壳聚糖溶解于稀乙酸溶液中，得溶液A；2)将模板剂F127溶解于无水乙醇中，得溶液B；3)将溶液A与溶液B混合，得溶液C；4)向溶液C中加入三聚磷酸钠水溶液，得溶液D；5)将溶液D冷却至室温后干燥，得预聚物E；6)将预聚物E放入梯度升温管式炉中碳化，冷却后研磨即得介孔碳。本发明利用壳聚糖替代酚醛树脂作为碳‑氮源、F127为模板剂、三聚磷酸钠为交联剂，氢键、离子键双驱动力下制备孔径分布均一、孔容大的介孔碳，解决目前酚醛树脂在制备环节中对人体和环境的有毒有害影响，以及壳聚糖作为碳氮源仍存在着孔径分布范围宽、孔径分布不均匀的问题。

技术领域

本发明涉及一种制备介孔碳的方法，特别是一种以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法。

背景技术

介孔碳材料是近年来广受关注的一类新型介孔材料。针对硬模板法制备介孔碳过程冗杂繁琐、合成周期长、成本高等问题，软模板法逐渐受到研究者的青睐。软模板法制备介孔碳的前提条件是所用碳源，首先应能和致孔剂发生交联形成有序的介观结构，其次自身可相互交联聚合得到稳定的高分子聚合物网络结构，除去致孔剂后用以保证骨架的完整性。赵东元课题组采用软模板法，以酚醛树脂为碳源、嵌段共聚物为致孔剂、四乙氧基硅烷或其他无机硅源为交联剂，通过溶剂挥发诱导自组装、水热法等合成了一系列介孔碳(膜、片、线、球等)材料。酚醛树酯为苯酚、苯二酚或苯三酚(碳含量分别为57.09％、65.39％和76.51％)和醛类的复合物，其作为介孔碳制备的碳源最主要的限制因素在于原料的安全性低、环保性差，对人体和环境存在极大的安全隐患。此外，由于酚醛树酯的分子量相对较小(约200-300)，当致孔剂与碳源以氢键形式聚合后，为得到稳定的碳骨架，仍需100℃固化从而获得具有三连接苯环的刚性沸石状网络烃结构。因此，选择安全、环保、来源广泛、价格低廉的碳源制备介孔碳至关重要。

目前以壳聚糖为碳氮源制备的介孔碳材料可以解决上述技术问题，但是，壳聚糖作为碳氮源仍存在着孔径分布范围宽、孔径分布不均匀等亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法。本发明利用环境友好、无毒、生物相容性好的壳聚糖替代酚醛树脂作为碳-氮源、两亲性三嵌段聚合物聚醚(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯)F127为模板剂、三聚磷酸钠为交联剂，氢键、离子键双驱动力下制备孔径分布均一、孔容大的介孔碳，解决目前酚醛树脂在制备环节中对人体和环境的有毒有害影响，以及壳聚糖作为碳氮源仍存在着孔径分布范围宽、孔径分布不均匀的问题。

本发明的技术方案：一种以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法，包括如下步骤：

1)将壳聚糖溶解于稀乙酸溶液中，搅拌1.5-3h，得溶液A；

2)将模板剂F127溶解于无水乙醇中，在30-60℃下恒温搅拌0.5-1.5h，得溶液B；

3)将溶液A与溶液B混合，并在30-60℃下恒温搅拌2-4h，得溶液C；

4)向溶液C中加入三聚磷酸钠水溶液，于30-60℃恒温搅拌24-30h，得溶液D；

5)将溶液D冷却至室温后于30-60℃恒温烘箱中干燥24-48h，得预聚物E；

6)将预聚物E放入梯度升温管式炉中碳化，冷却后研磨即得介孔碳。

前述的以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法，步骤1)中，所述壳聚糖的脱乙酰度为85-95％。

前述的以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法，步骤1)中，所述稀乙酸溶液的浓度为0.1-0.4mol/L。

前述的以壳聚糖为碳氮源双驱动力制备介孔碳的方法，步骤2)中，所述搅拌的速度为200-400rpm。