[发明专利]一种PDA超分子凝胶的制备方法及其运用有效
申请号: | 201910379618.6 | 申请日: | 2019-05-08 |
公开(公告)号: | CN110078934B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 宇海银;许洋洋;付素雅 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;G01N21/80 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 范奇 |
地址: | 241002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pda 分子 凝胶 制备 方法 及其 运用 | ||
1.一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:先将适量十二烷二酸溶解在无水二氯甲烷CH2Cl2中,待完全溶解后依次向溶液中加入N-羟基琥珀酰亚胺NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC,超声溶解3-5min,然后置于28-30℃的水浴中磁力搅拌10-12h,搅拌结束后用体积比为1:1的无水二氯甲烷CH2Cl2和饱和食盐水的混合溶剂进行萃取得有机相,将有机相进行旋转蒸发干燥,得到白色固体M,待用;
步骤2:将步骤1所得的白色固体M溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中,待完全溶解后依次向溶液中加入组胺二盐酸盐和三乙胺TEA,然后置于28-30℃的水浴中磁力搅拌10-12h,搅拌结束后将混合溶液倾置于超纯水中,过滤处理后得粗产物,再用无水乙醇对粗产物进行重结晶处理,得到纯白色固体N,即为DAHA凝胶因子;
步骤3:将步骤2所得的DAHA凝胶因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA溶解于装有适量有机溶剂的密封管中,加热至80-100℃待完全溶解停止加热,向密封管中加入适量蒸馏水,冷却至室温,得到白色不透明凝胶,即为PDA超分子凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述十二烷二酸和无水二氯甲烷CH2Cl2的用量比为1:(20-40),即相对于1g的十二烷二酸,无水二氯甲烷CH2Cl2的用量为20-40mL。
3.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述十二烷二酸、N-羟基琥珀酰亚胺NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC的质量比为1:(1.1-1.5):(1.8-2)。
4.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF、组胺二盐酸盐和三乙胺TEA的用量比为(25-50):1:(1-2),即相对于1g的组胺二盐酸盐,N,N-二甲基甲酰胺DMF的用量为25-50mL,三乙胺TEA的用量为1-2mL。
5.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤3中,所述DAHA凝胶因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA的摩尔比为1:(1-4)。
6.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤3中,所述有机溶剂与蒸馏水的用量比为1:(0.5-1)。
7.根据权利要求1所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤3中,所述有机溶剂为DMF、二甲基亚砜DMSO、无水甲醇或无水乙醇中的任何一种。
8.如权利要求1-7任意一项所述的一种PDA超分子凝胶的制备方法制备得到的PDA超分子凝胶。
9.一种如权利要求8所述的PDA超分子凝胶的运用,其特征在于,通过合成的DAHA凝胶因子与10,12-二十五碳二炔酸PCDA协同非共价相互作用在普通滤纸上制备形成PDA超分子凝胶普通试纸,然后经紫外光照射形成含PDA超分子凝胶的比色试纸,具体包括以下步骤:
步骤a:将DAHA凝胶因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA溶解于装有适量有机溶剂的密封管中,加热至80-100℃待完全溶解停止加热,向密封管中加入适量蒸馏水,震荡使之形成混合均匀的乳液;
步骤b:将步骤a中的乳液滴加至普通滤纸上,冷却至室温,制备得到PDA超分子凝胶普通试纸,待用;
步骤c:将步骤b得到的PDA超分子凝胶普通试纸经254nm紫外光照射30-60s后得到含PDA超分子凝胶的比色试纸,真空干燥即可。
10.根据权利要求9所述的PDA超分子凝胶的运用,其特征在于,在步骤c中,所述真空干燥的温度不高于35℃。
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