[发明专利]一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，包括：将含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中，进行电弧熔炼，获得纽扣状锭子；采用X荧光分析仪器测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，若不均匀则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，经过多次熔炼后，使锭子两面的Zr、Y含量均匀；将得到的锭子进行热轧制，然后退火处理；然后通过轧制、拉拔和热处理加工制备成丝材或片材制品，得到氧化物强化铂铑基复合材料产品。本发明制备工艺简单，对环境无污染，可以制备的复合材料的成分可控，且材料的综合性能优异，适合于工业化生产，所得到的复合材料可以应用于电热材料、电极材料等。

技术领域

本发明涉及一种铂铑基复合丝材的制备方法，属于铂基材料领域。这类材料主要用于电加热合金、电极材料、高温结构材料等领域。

背景技术

铂铑基复合材料主要有ZrO₂、CeO₂、Y₂O₃等氧化物强化的铂和铂铑基复合材料，由于该类材料具有优良的内腐蚀、抗氧化、抗蠕变等性能，大量使用才玻纤制造、晶体生长、加热丝、喷嘴等应用领域。

该复合材料的主要微观组织特征为：细小的ZrO₂、CeO₂、Y₂O₃等氧化物颗粒弥散在合金基体和晶界中。氧化物能钉扎晶界并阻止位错攀移的作用，同时也阻碍合金原子扩散，达到减小晶粒生长速度的目的。从而导致材料具有加好的抗蠕变性、稳定的晶粒组织。

该类材料目前主要的制备方法有粉末冶金法、内氧化法、溶液合成法。粉末冶金法是将铂或铂合金与能形成氧化物的合金元素(如Zr、Y等，含量通常为0.05～0.5wt.％)熔炼成合金，通过研磨或者雾化喷粉制备成细小的颗粒或粉末。再将颗粒或粉末在氧化气氛下进行氧化热处理，使合金粉末或颗粒内的合金元素充分氧化，从而得到含有氧化物的铂或铂合金。最后压制、烧结、锻造紧实合金，得到氧化物弥散强化的铂基材料。内氧化法是将含有少量活性合金组元(如Zr、Y等)的粉状、丝材或片状的铂或铂合金材料在600℃～1400℃氧化环境下进行100～180h的氧化处理。这样铂合金中的活性组元就会在原位被氧化形成氧化物粒子均匀的分布在铂合金中，从而达到强化铂合金的作用。化学共沉淀法简单来说就是让锆和铂同时沉淀，从而使锆在铂基体上均匀分布。具体是将粒度为0.05～10μm的铂粉倒入水中，加入硝酸锆和尿素调制成悬浮溶液，通过调节熔液的PH值，使氢氧化锆附着在铂粉上同时沉淀。接着将沉淀物过滤、干燥、压制烧结成锭，最后加工成片或丝。在这一过程中氢氧化锆会受热分解产生ZrO₂均匀分散在铂基体中，从而起到弥散强化的作用。

目前该类材料中的氧化物的生成，主要采用加入合金元素，而后通过内氧化方法生成氧化物，或者通过在合金粉末中加入相应氧化物，内氧化法的主要缺点是需要预先熔炼合金，并轧制成薄片材进行长时间、高温内氧化处理，而后进行叠成热轧处理，需要花费大量的时间。粉末冶金法需要将不同粉末混合后制备成锭坯后，需要进行复压、复烧，工序较多，而且材料中疏松，致密度不如熔炼的高，这会直接影响使用性能。

发明内容

为了克服现有技术不足，本发明提供一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，该方法流程工艺短、制备效率高、可以一步制备出块体材料，所制备的复合材料致密度大，通过调节氧气气氛可以控制稀土钇(Y)的氧化程度，从而可以根据用途来调控复合材料的力学性能。

本发明实现上述目的的技术方案如下：

一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，包括：

3)将含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中，预抽真空度为≤1×10^-3Pa，然后通入压力为0.9～1.1个大气压的含0.01～0.1％(体积比)氧气的氩气，反复抽真空和充气共3～5次；