[发明专利]1;3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法及应用在审
申请号: | 201910380468.0 | 申请日: | 2019-05-08 |
公开(公告)号: | CN110054552A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 张殊佳;杨聪 | 申请(专利权)人: | 玉林师范学院 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/215;C07C49/255;C07C45/74;C07C49/753;C07D307/58 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 胡景波 |
地址: | 537000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基丙酮 取代烷基 制备 对甲苯磺酰基 烷基 异氰化物 氯化苄 二氯甲烷萃取 光电材料领域 四丁基溴化铵 规模化生产 柱层析分离 二氯甲烷 反应操作 经济实用 绿色环保 酸碱调节 温和反应 盐酸溶液 医药技术 质量分数 滴加 萃取 应用 溶解 合成 | ||
1.一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,该化合物制备步骤如下:
S1.将烷基氯化苄、对甲苯磺酰基甲基异氰化物和四丁基溴化铵加入到烧瓶中,加入二氯甲烷,搅拌将原料溶解;
S2.用恒压滴液漏斗滴加质量分数为30%NaOH溶液,搅拌5h;
S3.加入盐酸溶液并调节PH至7;
S4.将步骤S3的反应液用二氯甲烷萃取三次,取有机相;
S5.将得到的有机相浓缩后加入二氯甲烷得到红色溶液,加入浓盐酸搅拌1h后,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭;
S6.将反应液转移至分液漏斗并用二氯甲烷萃取三次。旋蒸,采用柱层析分离得到化合物。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中烷基氯化苄和对甲苯磺酰基甲基异氰化物的摩尔比为1~4:1~2,四丁基溴化铵的摩尔量相当于烷基氯化苄摩尔量的0.1~2。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中二氯甲烷与卤素取代的芳香氯化物的比例关系为卤素取代的芳香氯化物:二氯甲烷=1mmol:5~15mL。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中质量分数为30%的NaOH溶液与卤素取代的芳香氯化物的比例关系为卤素取代的芳香氯化物:30%NaOH溶液=1mmol:5~10mL。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中盐酸溶液与卤素取代的芳香氯化物的比例关系为卤素取代的芳香氯化物:盐酸溶液=1mmol:4~8mL。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中二氯甲烷与卤素取代的芳香氯化物的比例关系为卤素取代的芳香氯化物:二氯甲烷=1mmol:1~5mL。
7.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中盐酸溶液与卤素取代的芳香氯化物的比例关系为卤素取代的芳香氯化物:盐酸溶液=1mmol:0.2~0.4mL。
8.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,步骤S3和步骤S5中盐酸溶液为质量分数为38%HCl和水按照体积比为1:1配比而成。
9.根据权利要求1所述的一种1,3-二取代烷基苯基丙酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S6的柱层析洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚按照体积比为乙酸乙酯:石油醚=1:5混合而成。
10.使用权利要求1方法制备的产品在降糖药和光电结晶导体材料领域的应用。
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