[发明专利]一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺

说明书

本发明属于新材料制备领域，公开了一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺。将含氟硅渣投入煅烧窑加热至800～1700℃，保温1小时～10小时，再冷却、粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。采用该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺生产的白炭黑中大二氧化硅的氟含量大幅降低，提高了产品的纯度、活度和白度，降低细度；而且该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺将废弃物资源化，生产成本低，减少了固体废弃物排放，延长了硅矿藏资源的寿命，保护了环境，适宜大范围推广。

技术领域

本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺。

背景技术

用氟硅酸生产无水氟化氢、氟化铵、氟化钾、氟化钠时会产生大量的氟硅渣。该氟硅渣主要是含氟量在10～20％的二氧化硅。如此高的氟元素对人、动物、环境均是有害的，故该二氧化硅通常作为固体废物堆放在特定场所，对企业的环保、安全、经济效益造成不小的压力。二氧化硅本是一种工业原料，被广泛用于玻璃、陶瓷、冶金、橡胶、涂料、化工、机械、医药、食品添加剂等行业。天然二氧化硅的来源主要是硅石，人造二氧化硅主要以硅酸钠、四氯化硅、高岭土、煤矸石等为原料。这些原料中的氟含量非常少，由此获得的二氧化硅所含氟元素也极少，故在相应二氧化硅产品的生产工艺中并未考虑脱氟，在相关标准中未对氟含量做出限制。

在文献《利用废弃物含氟硅渣生产白炭黑产品》(河北化工，第35卷第11期)和《湿法磷酸尾洗废硅胶制备纳米白炭黑的工艺研究》(硫磷设计与粉体工程，2015年第5期中)提到了用氟化铵溶解含氟硅渣，再通入氨气沉淀出二氧化硅的工艺。其并未提及对氟含量的考虑，且工艺中使用的氟化铵会引入氟。

中国专利201310707344.1公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，系用碱液将二氧化硅中所含的氟转化为可溶性的氟化物，通过过滤、洗涤得白炭黑。内容中未提及有关氟的信息。

含氟硅渣中的氟按存在形式分两类：游离氟和晶格氟。游离氟，约占70％，主要是粘附在二氧化硅表面的氟硅酸，可通过漂洗除去。晶格氟，约占30％，是二氧化硅结晶时溶液中的氟占据了氧元素的位置，是结晶缺陷所致。由于晶格氟与硅原子形成了化学键，故物理洗涤无法除去，须通过化学方法除去。上述两类方法中，对二氧化硅的提纯和制备均是在溶液中进行的，由于溶液中始终含有一定量的氟，且氟硅键稳定性极高，故对晶体缺陷的改善有限，理论上很难获得低氟的二氧化硅。

发明内容

本发明旨在提供一种生产成本低、氟脱除率高、环境友好、工艺简便的氟硅渣提纯工艺，用以生产低氟、低含水、超细、超白的白炭黑。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，包括：

将含氟硅渣加热至800～1700℃，保温1小时～10小时；

冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。

进一步的，所述含氟硅渣中氟元素的质量分数不低于5％。

进一步的，在将所述含氟硅渣加热的过程中，所述工艺还包括：向所述含氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。

进一步的，喷入的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值为0.2～2.5：1。

进一步的，喷入的所述水蒸气的温度不低于200℃。

进一步的，加热的温度为1000～1500℃，保温时长为2小时～8小时。

进一步的，加热的温度为1300℃，保温时长为3小时。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果或优点：