[发明专利]一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的应用有效
申请号: | 201910380787.1 | 申请日: | 2019-05-08 |
公开(公告)号: | CN110270305B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 曹达鹏;张海涛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22;C02F103/06;C02F103/16 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鱼鳞 过渡 金属 硫化物 纳米 材料 应用 | ||
1.一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)制备三氧化钼纳米棒:将钼酸铵四水合物溶于硝酸溶液中,超声至完全溶解,并在180-200 ℃反应15-20 h,然后,过滤,干燥得到白色三氧化钼纳米棒;
步骤(2)制备三氧化钼@含氮聚合物的复合物:将三氧化钼纳米棒分散于乙醇和去离子水的混合溶液中,超声1-3 h,然后滴加含氮的有机单体混合均匀之后再加入氧化剂,在20-50 ℃下反应2-8小时,然后过滤,干燥得到三氧化钼@含氮聚合物的复合物;
步骤(3)制备碳化的含氮聚合物空心管:将三氧化钼@含氮聚合物的复合物浸没在氨水中70-80 ℃处理4-8 h,氨水的浓度28%,然后过滤干燥得到含氮聚合物空心管;将含氮聚合物空心管在保护气氛下碳化,得到碳化后的含氮聚合物空心管;
步骤(4):将碳化后的含氮聚合物空心管和四硫代钼酸铵溶于DMF中,加入氨水使得pH的范围5-10,然后180-220 ℃反应18-22 h,冷却至室温后,过滤,干燥,将得到的黑色固体碳化,得到含氮聚合物碳纳米管@二硫化钼复合材料;步骤(2)所述的含氮的有机单体自吡啶、噻吩、吡咯其中的一种;所述的氧化剂选自KMnO4、H2O2 、(NH4)2S2O8中的一种。
2.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,乙醇和水的体积比例为1:8。
3.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,三氧化钼纳米棒与含氮的有机单体的用量关系为每0.5 g三氧化钼棒对应有机单体0.01-0.5 ml。
4.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,氧化剂与有机单体的用量关系为每0.25ml有机单体对应1g-2g氧化剂。
5.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)含氮聚合物空心管碳化的条件:在氮气氛围下,从室温以2-5 ℃/min的速率升温至300 ℃,并保持2.5 -5h,再以5-10 ℃/min的升温速率升温至600 ℃,并保持5-10h。
6.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)碳化的条件:在氮气氛围下,从室温以1-5 ℃/min的速率升温至600-800 ℃,并保持1 -5 h。
7.按照权利要求1所述的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的制备方法,其特征在于,含氮聚合物空心管和四硫代钼酸铵的质量比为1:1至1:10。
8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料。
9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的一种鱼鳞状过渡金属硫化物碳纳米材料的应用,用于对水环境中重金属离子的吸附去除,所述重金属离子包括铬,汞,铅,硒,铜中的至少一种。
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