[发明专利]一种二茂镁的合成方法

说明书

本发明公开了一种二茂镁的合成方法，包括如下步骤，第一步，取10－20份镁粒，将其加入特制试管中，同时将试管中漏下的镁粒倒回去，反复多次直至没有镁粒漏下为止；第二步，在反应容器中加入150－250份环戊二烯二聚体进行解聚，解聚完成后得到环戊二烯单体；第三步，对特制试管进行加热，将环戊二烯单体通入加热的特制试管中；第四步，控制试管温度在450－550℃，在反应过程中，不定期敲击试管底部，得到粗品二茂镁；第五步，将粗品二茂镁倒入升华装置内，开启冷却功能，冷却完成后得到目标产物二茂镁13－22份；本发明利用环戊二烯二聚体解聚的环戊二烯单体，在高温下与镁粒直接反应得到二茂镁，反应所需原料种类少，操作比较简便，直接得到二茂镁。

技术领域

本发明涉及一种二茂镁的合成方法，属于电子化学品制备及应用技术领域。

背景技术

现有的二茂镁的合成方法主要是间接合成法，亦称格氏试剂法，是用镁和溴乙烷反应，生成乙基溴化镁格氏试剂，然后与环戊二烯进行烃基交换反应，生成目标产物二茂镁，制作格氏试剂，卤代烷和使用的仪器均需干燥无水，要严格避免混入含有活泼氢的化合物，反应要在乙醚中进行，乙醚作溶剂挥发性强且易燃，间接法合成的目标产物二茂镁，分离提纯操作复杂，故这种合成方法不理想。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种操作简便、效率高的二茂镁的合成方法。

本发明的技术解决方案是这样实现的：一种二茂镁的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，第一步，取10－20份镁粒，将其加入特制试管中，同时将试管中漏下的镁粒倒回去，反复多次直至没有镁粒漏下为止；第二步，在反应容器中加入150－250份环戊二烯二聚体进行解聚，解聚完成后得到环戊二烯单体；第三步，对特制试管进行加热，将环戊二烯单体通入加热的特制试管中；第四步，控制试管温度在450－550℃，在反应过程中，不定期敲击试管底部，得到粗品二茂镁；第五步，将粗品二茂镁倒入升华装置内，开启冷却功能，冷却完成后得到目标产物二茂镁13－22份。

优选的，第四步中，采用软质橡皮管敲击试管底部。

优选的，第四步中，控制试管温度在500℃。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明的一种二茂镁的合成方法，此方法是利用环戊二烯二聚体解聚的环戊二烯单体，在高温下与镁粒直接反应得到目标产物二茂镁，本方法进行反应所需原料种类少，操作比较简便，直接得到无需分离的目标产物二茂镁。

具体实施方式

下面来说明本发明。

实施例一，本发明所述的一种二茂镁的合成方法，包括如下步骤，第一步，取10份镁粒，将其加入特制试管中，同时将试管中漏下的镁粒倒回去，反复多次直至没有镁粒漏下为止；第二步，在反应容器中加入150份环戊二烯二聚体进行解聚，解聚完成后得到环戊二烯单体；第三步，对特制试管进行加热，将环戊二烯单体通入加热的特制试管中；第四步，控制试管温度在450℃，在反应过程中，不定期采用软质橡皮管敲击试管底部，得到粗品二茂镁；第五步，将粗品二茂镁倒入升华装置内，开启冷却功能，冷却完成后得到目标产物二茂镁13份。

实施例二，本发明所述的一种二茂镁的合成方法，包括如下步骤，第一步，取15份镁粒，将其加入特制试管中，同时将试管中漏下的镁粒倒回去，反复多次直至没有镁粒漏下为止；第二步，在反应容器中加入200份环戊二烯二聚体进行解聚，解聚完成后得到环戊二烯单体；第三步，对特制试管进行加热，将环戊二烯单体通入加热的特制试管中；第四步，控制试管温度在500℃，在反应过程中，不定期采用软质橡皮管敲击试管底部，得到粗品二茂镁；第五步，将粗品二茂镁倒入升华装置内，开启冷却功能，冷却完成后得到目标产物二茂镁18份。