[发明专利]一种1;3-二取代卤素苯基丙酮的制备方法

说明书

一种1,3‑二取代卤素苯基丙酮的制备方法，属于医药技术及光电材料领域。本发明以卤素取代的芳香苯乙酸为原料和DCC和DMAP在二氯甲烷体系反应得到化合物，化学物使用柱层析提纯得到最终产品，该产品可以用在降糖药和光电结晶导体材料的制备。本发明使用卤素取代的芳香苯乙酸反应制备1,3‑二取代卤素苯基丙酮；反应操作易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

技术领域

本发明涉及医药技术及光电材料领域，主要涉及一种1,3-二取代卤素苯基丙酮的制备方法。

背景技术

1,3-二取代卤素苯基丙酮由于其独特的分子结构、光电特性以及它们在p-电子材料上的应用，使其在微孔材料、结晶光电导体、合成石墨烯片段等方面的应用越来越广泛。同时，1,3-二取代卤素苯基丙酮可作为一种廉价的前体，快速有效地制备相对复杂的构造物，所以在药物合成方面也有重要应用。基于此，本领域需要更加简便、绿色、经济的方法来合成1,3-二取代卤素苯基丙酮。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供了操作易行、温和条件下合成1,3-二取代卤素苯基丙酮的方法。

本发明采用如下技术方案：1,3-二取代卤素苯基丙酮，具有如通式Ⅰ所示的结构：

其中，R₁与R₂为相同的-F、-Cl或-Br。

本发明的目的是请求保护上述1,3-二取代卤素苯基丙酮的制备方法，即：将DCC(N,N'-二环己基碳二亚胺)和DMAP(4-二甲氨基吡啶)按照摩尔比为1～10:1～2加入到圆底烧瓶中，并加入干燥的二氯甲烷(1mmol:(2～5mL))至搅拌均匀。将卤素取代的芳香苯乙酸(摩尔数与DCC相等)溶解在(1mmol:(4～8mL))干燥的二氯甲烷溶液中，采用恒压滴液漏斗滴加至反应液中，在温度为20～30℃反应24-72h，随着反应的进行溶液的颜色变为橙黄色，过滤出沉淀，之后进行旋蒸。采用柱层析分离得到化合物(洗脱剂体积比为乙酸乙酯：石油醚:＝1:5)。

所述的二氯甲烷的体积数均是以卤素取代的芳香苯乙酸的摩尔量为标准的。

优选的，所述的卤素取代的芳香苯乙酸为：其中X为-F、-Cl或-Br；

优选的，卤素取代的芳香苯乙酸为：的一种。

本发明同时请求保护上述1,3-二取代卤素苯基丙酮在药物制备及光电材料领域上的应用。

比如用于降糖药中间体或光电结晶导体材料的制备。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用卤素取代的芳香苯乙酸反应制备1,3-二取代卤素苯基丙酮；反应操作易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。

实施例1

取一个100mL圆底烧瓶，将DCC(1.0320g,5mmol)和DMAP(0.1222g,1mmol)加入10mL干燥的的二氯甲烷中，搅拌至全部溶解。将间氟苯乙酸(0.7707g,5mmol)溶解至20mL干燥的二氯甲烷中，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加至上述溶液中。搅拌24-72h。旋干，然后经柱色谱分离(洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:5)从而得到目标化合物。表征如下：