[发明专利]一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用，所述的化学修饰电极为电活性高的AgPt@MXene纳米复合物修饰的玻碳电极，涉及电分析化学和电化学传感器领域；本发明公开的AgPt@MXene异质结纳米复合材料，具有大的比表面积和催化活性，能够增强检测介质中磺胺脒的富集量，提高测定的灵敏度，可有效加速电子传递，提高电化学响应信号；本发明制备的化学修饰电极选择性好，简便、价廉、稳定性好，适合现场检测，已成功应用于动物源食品中磺胺脒的准确检测。

技术领域

本发明涉及电化学传感器和分析化学领域，具体为一种灵敏检测磺胺脒的化学修饰电极及其制备方法与应用。

背景技术

磺胺脒为最早应用于肠道感染的磺胺类抗菌药，由于其广泛的抗菌能力，能有效预防和治疗细菌性痢疾、疟疾、肠炎及肠道手术后感染等。目前，磺胺脒时常出现于动物源食物和禽类饲料中，磺胺脒残留也存在于我们的日常食品中，如鸡肉、猪肉、羊肉、兔肉和牛奶等。磺胺脒在人体内过多残留能引发中毒等不良反应，摄入大量磺胺脒还会破坏正常免疫机能，甚至可能引发癌变。所以，针对磺胺脒的监控是一项刻不容缓的工作，建立一种简单、灵敏、快速测定方法对动物源食品及禽类饲料中磺胺脒的残留测定具有重要的意义。

近几年，许多分析方法已用于检测磺胺脒，如酶联免疫方法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法和高效液相色谱法等，但以上方法需要复杂的样品预处理、昂贵的仪器设备和繁琐的操作，不宜推广应用，且测定复杂样品中磺胺脒含量时，会存在较多干扰物质。基于此，建立一种具有高灵敏度、高选择性、准确性好和操作简便的分析方法测定复杂样品中磺胺脒已迫在眉睫。电化学分析法具有快速、高效、简便、灵敏、抗干扰能力强和对环境友好等特点，适用于复杂样品中磺胺脒的高灵敏检测。

纳米材料的可控合成一直是科技界热门的研究领域。当前，开发一种新的对环境友好、催化活性高、经济成本低的异质结催化剂取代传统贵金属催化剂已成为发展趋势，也是向着绿色化学方向发展的必然趋势。AgPt@MXene异质结纳米复合材料是一种具有大的比表面积和催化活性，能有效加速电子传递，提高测定的灵敏度。

基于上述现有技术情况和技术需求，提供了一种采用AgPt@MXene异质结纳米复合物修饰电极作为传感界面，实现了对磺胺脒的高灵敏检测，是一个亟需解决的问题。

发明内容

为了克服现有检测技术中的不足，本发明提供了一种能有效减少复杂基体成分干扰，可成功应用于动物源食品中磺胺脒的测定，检出限为0.03 μmol/L的用于灵敏检测磺胺脒的AgPt@MXene纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法及应用。

本发明的目的是这样实现的：

一种灵敏检测磺胺脒的修饰电极，即AgPt@MXene异质结纳米复合物修饰的玻碳电极；

所述的电极其制备方法包括以下步骤：

步骤1、AgPt@MXene纳米复合物的制备：

先将5 mL乙二醇140 °C下预加热1 h后，剧烈搅拌下加入0.2 mL 3 mmol/L HCl的乙二醇溶液；继续搅拌加热10 min，以45 mL/h的速率同时逐滴加入3 mL 94 mmol/L AgNO₃的乙二醇溶液和3 mL 147 mmol/L PVP的乙二醇溶液，接着搅拌加热12 h，得到米黄色悬浮液，冷却至室温；在25 mL圆底烧瓶中加入5 mL 0.1 wt% PVP水溶液和1 mL上述米黄色悬浮液，升温至100 °C后搅拌10 min；然后，逐滴加入2 mL 1 mmol/L H₂PtCl₆溶液，100 °C条件下继续搅拌1 h，制得表面光滑的AgPt纳米管；