[发明专利]儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法在审
| 申请号： | 201910381630.0 | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN110068626A | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 郑灿城 | 申请（专利权）人： | 东莞市信准检测技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 潘俊达;王滔 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市厚街镇*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 邻苯二甲酸酯 固相萃取柱 儿童玩具 浓缩液 有机滤膜过滤 标准溶液 化学检测 净化处理 气相色谱 微波萃取 旋转蒸发 样品提取 研磨 后冷却 精准度 洗脱液 质谱仪 萃取瓶 称取 定容 剪碎 淋洗 检测 配置 分析 | ||
1.一种儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配置标准溶液：称取6种邻苯二甲酸酯混合标准品0.05g于50ml的棕色容量瓶中，用正己烷定容至50ml，摇匀静置，将其根据需要稀释到所需浓度的标准溶液；
2)样品提取：取代表性样品，剪碎或研磨，定量称取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有机溶剂，微波萃取后冷却至室温，再旋转蒸发至剩下3～8ml的浓缩液，然后将浓缩液加入固相萃取柱中进行净化处理，再用9～15ml有机溶剂分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脱液，用有机溶剂定容至25ml，最后用0.45μm的有机滤膜过滤；
3)利用气相色谱-质谱仪对样品进行分析。
2.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述微波萃取的萃取温度为50～70℃，所述微波萃取的萃取时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述浓缩液净化处理前，先用3ml有机溶剂进行活化。
4.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述浓缩液净化处理后，每次用4ml有机溶剂淋洗固相萃取柱，重复3次。
5.根据权利要求1～4任一项所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙醚中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为体积比为1:1～1:1.2的乙醇和二氯甲烷的混合液。
7.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，采用程序升温，初始温度为80℃，保持1min，然后以30℃/min升至280℃，保持8min，最后以15℃/min升至310℃，保持4min。
8.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，载气为高纯氦气，进样量为1μL，进样方式为无分流进样，进样口温度为300℃，色谱-质谱接口温度为300℃，溶剂延迟2.8min。
9.根据权利要求1所述的儿童玩具中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于：在步骤3)中，离子源温度为250℃，电子轰击离子源电离能量为70eV，采用选择离子监测方式进行测定。
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