[发明专利]一种姜黄质量检测方法有效
申请号: | 201910381741.1 | 申请日: | 2019-05-08 |
公开(公告)号: | CN110082446B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 邹俊波;张小飞;史亚军;郭东艳;崔春利;王媚;王晶;程江雪;赵重博;邰佳 | 申请(专利权)人: | 陕西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 712000 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 姜黄 质量 检测 方法 | ||
1.一种姜黄质量检测方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
1)内标溶液的制备:取正二十二烷,加乙醚溶解,混匀得标准品溶液;
2)供试品溶液的制备:
a) 取姜黄药材,加水浸泡,提取,提取液静置分层,分离油相和水相;
b) 取步骤a)油相,加无水乙醚稀释50~75倍,再加无水硫酸钠脱水,过滤,滤液加入步骤1)内标液和乙醚,摇匀,作为挥发油供试品溶液;
c) 取步骤a)水相,加乙醚萃取,取乙醚层溶液,加无水硫酸钠脱水,过滤,滤液加入步骤1)内标液和乙醚,摇匀,作为芳香水供试品溶液;
3)分别将挥发油和芳香水供试品溶液注入气相色谱-质谱联用仪;色谱条件如下:
色谱柱:HP-5 毛细管,30 m×0.25 mm,0.1μm,弱极性;程序升温:初始温度50 ℃,保持3 min,以 5 ℃•min-1的速率升温至140 ℃,以 10℃ min-1的速率升温至280 ℃,保持2min;进样口温度 250 ℃,进样量 1.5 μL,载气为氦气,柱温 130 ℃,分流比 20:1;
质谱条件:离子源:EI 离子源;扫描质量范围 m/z 33~1000 amu;离子源温度 230℃,接口温度250℃,四极杆温度 150℃,溶剂延迟3 min;
所述供试品溶液中挥发性成分相对含量用内标法计算;
所述挥发性成分中的特征性成分为芳姜黄酮、姜黄新酮、A-姜黄烯、β-倍半水芹烯、吉马酮和 (+)-α-柏木萜烯。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述正二十二烷与乙醚的质量体积比为10-12 mg:10 ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤a所述姜黄药材与水的质量体积比为1g:8mL;所述浸泡30min;所述提取为水蒸汽蒸馏法提取,提取时间为7.5-8h。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b所述油相与无水乙醚体积比为2:100;所述滤液与内标液和乙醚体积比为5:2:8。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤c所述水相与乙醚的体积比为1:(3-5);所述萃取为振摇萃取;所述滤液与内标液和乙醚体积比为5:2:8。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述挥发性成分中的特征性成分相对含量,与挥发油总量用PCA法分析,得到的两个主成分对姜黄药材进行产地和/或质量区分。
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