[发明专利]一种二甲基苄醇氢解催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910382162.9 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110075857B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 李作金;孙康;于海波;沙宇;燕宸;詹吉山;王同济;叶飞;王雷雷;王勤隆;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843;B01J37/03;B01J37/08;C07C1/20;C07C15/085 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苄醇氢解 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二甲基苄醇氢解催化剂,其特征在于,以二甲基苄醇氢解催化剂的总质量为100wt%计,所述二甲基苄醇氢解催化剂包括如下各组分:
氧化铜35-70wt%,氧化锌5-25wt%,二氧化硅15-40wt%,碱土金属氧化物0.5-15wt%,氧化铋和氧化铅之和0.1-5wt%;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤,按照比例:
(a)将含Cu化合物、含Zn化合物、含碱土金属化合物、含Bi化合物和含Pb化合物的混合溶液Ⅰ与碱性沉淀剂溶液Ⅱ加入硅溶胶水溶液中进行沉淀反应并升温老化,得到老化后的浆液;硅溶胶粒径为20-40nm;
(b)将老化后的浆液进行过滤、洗涤、干燥及焙烧得到复合化合物粉体;焙烧温度为250-300℃;
(c)向复合化合物粉体中加入粘结剂及成型助剂后充分混合并挤出成型、干燥、焙烧即得成型催化剂;所述的粘结剂为氨型硅溶胶,氨型硅溶胶粒径为20-40nm。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,包括氧化铜35-65wt%,氧化锌10-25wt%,二氧化硅20-40wt%,碱土金属氧化物0.5-10wt%,氧化铋和氧化铅之和0.5-3.0wt%。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,包括氧化铜40-65wt%,氧化锌10-20wt%,二氧化硅20-35wt%,碱土金属氧化物1.0-10wt%,氧化铋和氧化铅之和1.0-3.0wt%。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,催化剂中铅与铋的摩尔比为1:4~4:1。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(a)所述的硅溶胶为钠型硅溶胶,硅溶胶中SiO2含量为20-40%,硅溶胶pH值为8.0-10.0;
由钠型硅溶胶引入反应体系的SiO2的量占所述二甲基苄醇氢解催化剂中SiO2总量的30-80wt%。
6.根据权利要求5所述的催化剂,其特征在于,由钠型硅溶胶引入反应体系的SiO2的量占所述二甲基苄醇氢解催化剂中SiO2总量的40-75wt%。
7.根据权利要求6所述的催化剂,其特征在于,由钠型硅溶胶引入反应体系的SiO2的量占所述二甲基苄醇氢解催化剂中SiO2总量的40-65wt%。
8.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(a)所述的含碱土金属化合物为含Mg、Ca和Ba化合物中的至少一种,所述含镁化合物选自硝酸镁、氯化镁和乙酸镁中的一种或多种,所述含钙化合物为硝酸钙、氯化钙和乙酸钙中的一种或多种,所述含钡化合物为硝酸钡、氯化钡和乙酸钡中的一种或多种;和/或:
所述含铜化合物选自硝酸铜、氯化铜和乙酸铜中的一种或多种;和/或:
所述含锌化合物选自硝酸锌、氯化锌和乙酸锌中的一种或多种;和/或:
所述含铋化合物为硝酸铋;和/或:
所述含铅化合物为硝酸铅;和/或:
所述碱性沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素和氨水中的一种或多种。
9.根据权利要求1、5-8任一项所述的催化剂,其特征在于,步骤(a)所述的沉淀反应的温度为40-80℃,沉淀过程pH值为6.5-7.5,沉淀反应时间为0.5-3h;和/或:所述老化温度为60-90℃,老化时间为4-24h。
10.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(b)所述的干燥温度为100-120℃,干燥时间为4-12h;焙烧时间为2-8h。
11.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(c)氨型硅溶胶中SiO2含量为20-40wt%,氨型硅溶胶pH值为8.0-10.0。
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