[发明专利]一种纳米碳纤维表面修饰方法在审
申请号: | 201910382477.3 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110130102A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 丁永红;郭亮;李永超 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | D06M13/513 | 分类号: | D06M13/513;D06M15/37;D06M10/02;D06M13/368;D06M101/40 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 朱丽莎 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米碳纤维 纳米碳纤维表面 修饰 聚多巴胺 偶联剂 低温等离子体 精细化工领域 表面包覆 分散效果 分散性能 有机溶剂 包覆 吸附 污染 | ||
本发明属于精细化工领域,涉及一种纳米碳纤维表面修饰方法:(1)采用低温等离子体对纳米碳纤维进行处理;(2)用聚多巴胺对步骤(1)处理过的纳米碳纤维进行表面包覆;(3)对步骤(2)处理过的纳米碳纤维进行偶联剂修饰。本发明的纳米碳纤维表面修饰方法使得纳米碳纤维表面包覆了聚多巴胺,且聚多巴胺的外层吸附有偶联剂,使得纳米碳纤维能够稳定的分散在水或有机溶剂中,与现有技术相比,能够在不破坏纳米碳纤维本身结构的基础上改善其分散性能,并且具有操作简单、不涉及有毒试剂、不产生污染、分散效果好等优点。
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种纳米碳纤维表面修饰方法。
背景技术
理论和实验研究都表明,纳米碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量的碳材料,具有高比强度、耐超高温、耐疲劳、导电性好等特点。所以纳米碳纤维在作为聚合物基体的和改性剂方面存在很大的潜力。但是,纳米碳纤维在聚合物基体中的分散性一直是阻碍其获得高性能的关键问题。对纳米碳纤维进行表面处理是改善其分散性的重要方法,目前对纳米碳纤维的表面处理按工艺来分可分为物理方法和化学方法。前者主要包括涂层法和等离子处理法,后者主要包括表面氧化法、电化学法和接枝法。
但是,通常所采用的纳米碳纤维表面修饰方法存在着一些的缺陷:采用表面氧化法等化学处理方法会使纳米碳纤维发生弯曲、扭折、断裂,使其结构遭到破坏,使得纳米碳纤维的性能下降,同时大量的使用强氧化剂,使得处理过后的废液难以处理,且反应时产生的污染性气体会对环境造成较大危害。而使用单一的非共价修饰方法,虽然不会对纳米碳纤维的结构造成破坏,且污染较小,但其分散效果与共价修饰相比较差。
发明内容
为了使纳米碳纤维在结构不被破坏,保持完整性能的同时具有稳定的分散性,本发明公开了一种纳米碳纤维表面修饰方法,该方法同时适用于聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维的表面处理。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种纳米碳纤维表面修饰方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳纤维的第一步预处理:将未处理得纳米碳纤维,经低温等离子体仪处理,处理时间10s~90s,处理功率100W~300W。反应结束后,将处理过后的纳米碳纤维留待第二步处理;
(2)用聚多巴胺对步骤(1)处理过的纳米碳纤维进行包覆处理:将三羟甲基氨基甲烷和盐酸溶液混合均匀,所述三羟甲基氨基甲烷和盐酸溶液中盐酸的质量比为10~20:1,加水稀释,配置成固含量为0.5%~1.5%的Tris缓冲溶液,将经步骤(2)处理过的纳米碳纤维与聚多巴胺粉末加入到Tris缓冲溶液中,于磁力搅拌器上搅拌。
其中所述纳米碳纤维与聚多巴胺的质量比为1:0.1~3,纳米碳纤维与Tris缓冲溶液的比例为每0.1g纳米碳纤维需缓冲溶液50~200mL。本步骤中调节PH是通过调节三羟甲基氨基甲烷和盐酸比例来实现的。
(3)用偶联剂对步骤(2)处理过的纳米碳纤维进行偶联修饰:将偶联剂溶于无水乙醇中,所述每升无水乙醇中含偶联剂0.025~0.15g,搅拌均匀,待步骤(2)搅拌时间12-60h后,加入含有偶联剂的乙醇溶液,继续搅拌1~12h,使用去离子水抽滤洗涤至中性,后于真空干燥箱中烘干。
所述纳米碳纤维与偶联剂质量比为100:0.5~3,乙醇与水的体积比为10%~90%。
待步骤(2)搅拌一段时间后加入偶联剂进一步改进,如果将步骤(2)烘干后再改性,烘干过程会对原料的活性造成损失。
优选的,上述步骤(2)所述三羟甲基氨基甲烷和盐酸质量比为13~15:1,加水稀释,配置成固含量为0.5%~1%的Tris缓冲溶液。调节配比是为了调节PH,而PH会影响聚多巴胺的形成。
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