[发明专利]一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，将三聚氰胺溶于甲醛和水溶液中经水浴加热制成白色的羟甲基三聚氰胺透明液；然后调节羟甲基三聚氰胺透明液的pH值并冷却成凝胶，对凝胶进行干燥处理制得干凝胶粉；然后添加氮化硅粉和氧化钇制成粉料并放入模具中压制成条状试样，烧结制得多孔氮化硅陶瓷。本发明的制备方法具有制备工艺简单、气孔率可调且制备的试样力学性能优异；可应用于过滤、净化及吸声等各个领域，为国家及地区的经济可持续性发展提供技术支持。

技术领域

本发明属于多孔氮化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种三聚氰胺为成孔剂结合模压成型工艺的多孔氮化硅陶瓷制备方法。

背景技术

具有优异断裂韧性和高强度纤维状晶粒的多孔氮化硅陶瓷是一种新型的、最具有前景的可用于高温烟气过滤、除尘的陶瓷基过滤材料及高温声衬材料。而多孔氮化硅陶瓷材料的应用受孔结构、孔径及空腔结构影响，因此制备特定结构的多孔氮化硅陶瓷可以应用于不同领域。具有特殊结构如喇叭状花状多孔结构陶瓷可以作为声衬材料应用于飞机噪声吸声方面。三聚氰胺热解后，会产生大量的气体和瞬间的高内压，促进了多孔结构的形成，而且会形成喇叭状的多孔结构。三聚氰胺与HNO₃等和其他离子混合时形成超分子凝胶的分解促进了喇叭状花状多孔结构的形成。现有的研究尚未公开利用三聚氰胺为成孔剂结合模压成型工艺制备多孔氮化硅陶瓷的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，以三聚氰胺为成孔剂，采用硝酸等酸类制备超分子凝胶，结合模压成型工艺，制备出喇叭状花状结构的多孔氮化硅陶瓷。

本发明采用以下技术方案：

一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，将三聚氰胺溶于甲醛和水溶液中经水浴加热制成白色的羟甲基三聚氰胺透明液；然后调节羟甲基三聚氰胺透明液的pH值并冷却成凝胶，对凝胶进行干燥处理制得干凝胶粉；然后添加氮化硅粉和氧化钇制成粉料并放入模具中压制成条状试样，烧结制得多孔氮化硅陶瓷。

具体的，三聚氰胺：甲醛：去离子水的质量比为1：(2～2.5)：(30～35)。

具体的，水浴加热的温度为60～80℃，持续反应时间为15～25min。

具体的，向羟甲基三聚氰胺透明液中加入酸并搅拌5～10分钟，调节pH值至2～4。

具体的，酸为质量分数68wt.％的HNO₃或36～38wt％的HCl。

具体的，凝胶置于70～90℃的烘箱中干燥12～24h，得到干凝胶粉。

具体的，按质量比计，干凝胶粉：(氮化硅粉+氧化钇)＝(5～40)：(95～85)，混合研磨后过150～200目筛。

进一步的，氮化硅粉的质量分数为95wt.％，氧化钇的质量分数为5wt.％。

具体的，在15～20MPa压力下，单轴压成(20～50)×(5～8)mm×(4～6)mm的条状试样，然后把压好的条状试样放入涂有BN的石墨坩埚中进行真空热压处理。

具体的，两次烧结具体为：氩气气氛下以0.5～1℃/min的升温速度逐渐升温到600～900℃，保温30min～2h，之后在氮气压力0.225～0.525MPa下以5～15℃/min的升温速度逐渐升温到1400～1750℃保温2h。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明提供的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，通过选择原料及制备方法来控制孔隙率、孔径及空腔结构等重要结构参数。本发明的制备方法具有制备工艺简单、孔结构可控且制备试样气孔率高、强度优异等特点；可应用于催化剂载体，气体过滤器、噪声吸声及敏感材料等各个领域，为国家及地区的经济可持续性发展提供技术支持。