[发明专利]一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法在审
申请号: | 201910383857.9 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110255524A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 张璋;黄文添;李婧;刘元武;张颖;汪敏捷 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G47/00;C01B3/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维材料 自支撑 制备 多孔碳电极 多孔结构 硫化 生长 材料制备领域 导电性 原材料资源 氩气 安全环保 复合电极 负载材料 碳化处理 载体气体 制备过程 电极 多孔碳 管式炉 纳米片 升华硫 碳材料 氧化铼 有效地 产氢 基底 硫源 铼源 催化 打磨 堆积 清洗 | ||
1.一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
S1、自支撑多孔碳的制备;
S1.1、选择具有天然多孔结构的木头,根据所需尺寸大小,垂直于木头生长方向切割得到一定厚度的木片,将所得木片水平盛放在刚玉舟内,置于多温区管式炉中通入惰性气体,进行碳化处理,得到自支撑多孔碳;
S1.2、用砂纸将自支撑多孔碳的表面进行打磨处理,并将打磨后的碳片置于超声波清洗机中清洗,取出放置加热台干燥备用;
S2、利用CVD法生长ReS2纳米片;
S2.1、在多温区管式炉中,盛放升华硫的刚玉舟置于上游温区外侧,盛放三氧化铼的刚玉舟置于下游温区的中心位置,将自支撑多孔碳置于盛有三氧化铼的刚玉舟上沿;
S2.2、向多温区管式炉中通入惰性气体清洗自支撑多孔碳,而后抽真空,再通气至常压;
S2.3、对三个温区进行加热反应,即可在自支撑的多孔碳的孔内生长二维材料;
S3、反应结束后,将负载二维材料的自支撑多孔碳直接用作催化产氢电极,并进行形貌观察和电化学测试。
2.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S1.1中,选择的天然多孔结构的木头为石楠木、樟子松。
3.根据权利要求2所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S1.1中,选择的天然多孔结构的木头具体为石楠木。
4.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S1.1中,所需尺寸大小是任意尺寸,只需不超过所使用管式炉炉管的内径尺寸。
5.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S1.1中,多温区管式炉的加热温度为1000℃,碳化时间为10h。
6.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.1中,盛放升华硫的刚玉舟与盛放三氧化铼的刚玉舟之间的间隔距离为20-40cm。
7.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.2中,惰性气体为氩气或氮气。
8.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.2中,通入惰性气体清洗自支撑多孔碳时间为10min,抽真空至1*10-3Pa。
9.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.2中,惰性气体的流量为0-200sccm。
10.根据权利要求1所述的一种负载二维材料的自支撑多孔碳电极的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.3中,每个温区加热方式相同,均为10-30℃经10-20min升温至300-400℃并保持5-20min,再经过5-10min升温至600-900℃,并保持5-60min。
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