[发明专利]一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法有效
申请号: | 201910384086.5 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110256261B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 吴大同 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07C215/08;C07B57/00 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 氨基 丁醇 手性 拆分 方法 | ||
1.一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法,步骤如下:
a、制备手性拆分剂前体:称取114mg(1S,2S)-1,2-环己二胺加入到50mL乙腈中,冰浴下搅拌,向上述溶液中滴加300mg2-溴异氰酸乙酯,反应4h后,离心过滤,用二氯甲烷洗涤所得产物,真空干燥;
b、制备手性拆分剂:称取207mg上述产物溶于40mL乙醇,加入78mg4,4'-联吡啶,磁力搅拌,并在85℃加热,反应36小时后,减压蒸馏除去溶剂,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥,即得目标手性拆分剂;
c、拆分制备左旋2-氨基-1-丁醇:称取40mg消旋体2-氨基-1-丁醇溶于20mL水/乙醇混合溶液中,加入等摩尔量的手性拆分剂和氯化铜,有蓝色固体析出,高速离心,减压旋蒸除去混合溶液中的乙醇,乙酸乙酯萃取并用无水硫酸钠除水,减压旋蒸除去乙酸乙酯,真空干燥,得到光学纯的左旋2-氨基-1-丁醇。
2.根据权利要求1所述一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法,其特征是:所述步骤a中磁力搅拌速度为150-200r/min,离心转速为8000r/min,纯化洗涤所用二氯甲烷体积为30-50mL。
3.根据权利要求1所述一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法,其特征是:所述步骤b中磁力搅拌速度为150-200r/min,纯化洗涤所用乙酸乙酯体积为30-50mL。
4.根据权利要求1所述一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法,其特征是:所述步骤c中离心转速为8000r/min,萃取所用乙酸乙酯体积为30-50mL,无水硫酸钠质量为4-8g。
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