[发明专利]一种对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸的制备方法

权利要求书

1.一种对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：

(1)对位芳纶纳米纤维水分散液的制备：

在氮气保护下，在经过除水处理的溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，边搅拌边加入助溶盐，助溶盐的加入量为溶剂质量的5～10％，边搅拌边加热至80～100℃使助溶盐溶解，得到第一溶液；将第一溶液冷却至5～15℃，向第一溶液中加入二胺单体，待二胺单体完全溶解后冷却至-5℃～5℃，得到第二溶液；向第二溶液中加入对苯二甲酰氯单体，高速搅拌进行聚合反应，搅拌速度为500～2000rpm，待聚合体系出现凝胶现象后停止搅拌，向聚合体系中加入分散剂，分散剂的加入量为溶剂质量的2～10倍，并高速搅拌，搅拌速度为500～2000rpm，得到宏观上均一的粘稠溶液；向粘稠溶液中边高速搅拌边加入凝固剂，或者将粘稠溶液注入到高速搅拌的凝固剂中，凝固剂的加入量是上述分散剂质量的2～5倍，得到均匀的悬浮液；用大量的水将上述悬浮液通过过滤、离心分离或连续逆流洗涤，去除悬浮液中的溶剂、分散剂、凝固剂和助溶盐，得到对位芳纶纳米纤维水分散液，对位芳纶纳米纤维水分散液中溶剂和无机盐离子含量均低于500ppm，分散液pH值为6-8，分散液中固含量浓度为0.05～0.5wt％，搅拌条件下宏观均匀，无絮凝现象；其中所述的助溶盐为氯化钙、氯化锂及氯化镁中的一种或多种以任意比例的混合物，所述的二胺单体是由对苯二胺和2,5-二氯-对苯二胺单独或混合而成，二胺单体摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，二酰氯单体和二胺单体的摩尔配比为(0.09～1.01):1，所述的凝固剂为水和N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或六甲基磷酰胺的混合液，其中水含量在10-100％，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和六甲基磷酰胺以任意比例混合，凝固剂或为水、丙酮或液体醇类中的一种或多种以任意比例混合的溶液，该液体醇类为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；

(2)制备氧化石墨烯水分散液：

用水反复洗涤氧化石墨烯，使pH值为7，利用超声方法使氧化石墨烯在水中分散均匀，得到氧化石墨烯水分散液，氧化石墨烯在水中的质量百分比浓度为0.01～0.1wt％；

(3)混合：

将步骤(1)的对位芳纶纳米纤维水分散液与步骤(2)的氧化石墨烯水分散液混合，得到混合液，混合液中对位芳纶纳米纤维:氧化石墨烯质量比＝1:(0.1～1)，搅拌混合液，得到宏观分散均匀的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液；

(4)对位芳纶/氧化石墨烯复合纸的制备：

利用湿法抄纸方法，对步骤(3)得到的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液进行处理，即上网、湿榨、干燥、压光和卷绕，得到对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯复合纸；所述的压光采用硬压或软压，压光温度为150～350℃，压力1～10MPa；

(5)对位芳纶/石墨烯复合纸的制备：

对步骤(4)的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯复合纸进行湿法还原或干法还原，得到对位芳纶/石墨烯复合纸，通过压光，得到对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸成品；所述的压光采用硬压或软压，压光温度为150～350℃，压力1～10MPa，所述的湿法还原为：将复合纸浸泡在70～90℃氢碘酸中1～3h，然后在碱性溶液中中和，最后通过洗涤干燥都得到还原纸，所述的干法还原为：将复合纸在真空或氮气环境中加热至200～300℃，还原1～3h。