[发明专利]一种肾内科用止血材料及其制备方法在审
申请号: | 201910385194.4 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110251717A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 孙晓英;刘玉新;郑玉峰 | 申请(专利权)人: | 孙晓英 |
主分类号: | A61L24/08 | 分类号: | A61L24/08;A61L24/02;A61L24/00;C08B37/16;C08B37/08 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 王峰刚 |
地址: | 262711 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 止血材料 制备 肾内科 二氰基乙烯基 改性环糊精 改性壳聚糖 环氧氯丙烷 生物相容性 乙烯基改性 基材成型 己二酸酯 甲基苯基 葡糖苷酸 伤口愈合 乙基氨基 止血效果 止血 多巴胺 离子化 改性 基材 钠盐 | ||
1.一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1环氧氯丙烷离子化二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯:将环氧氯丙烷、二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯加入到有机溶剂中,在30-40℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙醚洗涤产物3-5次,再旋蒸除去乙醚,得到环氧氯丙烷离子化二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯;
步骤S2改性环糊精的制备:将经过步骤S1制备得到的环氧氯丙烷离子化二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯、单6-O-氨基-β-环糊精、阻聚剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在60-80℃下搅拌反应6-8小时,后在丙酮中沉出,旋蒸除去丙酮,再用乙醚洗涤产物2-4次,后旋蒸除去乙醚,得到改性环糊精;
步骤S3改性壳聚糖的制备:将壳聚糖、2-氰基-3-(2-噻吩)丙烯酸、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉加入到六氟异丙醇中,在30-40℃下避光搅拌反应18-24小时,后旋蒸除去六氟异丙醇,后用乙醚洗涤产物3-5次,后旋蒸除去乙醚,得到改性壳聚糖;
步骤S4乙烯基改性多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐的制备:将1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐(CAS:69975-91-3)、四氯苯醌加入到四氢呋喃中,在80-90℃下搅拌反应7-9小时,后旋蒸除去四氢呋喃,后向其中加入质量比为2:1的水和乙醚,分液取水相,旋蒸除去水,得到乙烯基改性多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐;
步骤S5止血材料基材成型:将经过步骤S2制备得到的改性环糊精、经过步骤S3制备得到的改性壳聚糖、经过步骤S4制备得到的乙烯基改性多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐、维生素K、N6-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯-1-基)-L-赖氨酸、多孔碳纳米管、氧化纤维素、引发剂加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到止血材料基材;
步骤S6止血材料基材改性:将经过步骤S5制备得到的止血材料基材浸泡在止血中草药提取液中1-3小时,后置于真空干燥箱70-80℃下干燥至恒重,利用γ射线辐射消毒使其达到无菌状态,得到止血材料。
2.根据权利要求1所述的一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述环氧氯丙烷、二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯、有机溶剂的质量比为1:3.35:(12-18);所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述环氧氯丙烷离子化二[2-[[4-(2,2-二氰基乙烯基)-3-甲基苯基]乙基氨基]己二酸酯、单6-O-氨基-β-环糊精、阻聚剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-5):(0.1-0.3):(20-25);所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述壳聚糖、2-氰基-3-(2-噻吩)丙烯酸、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉、六氟异丙醇的质量比为(3-5):1:0.4:(25-30)。
5.根据权利要求1所述的一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,所述S4中所述1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐(CAS:69975-91-3)、四氯苯醌、四氢呋喃的质量比为1:2.83:(0.2-0.4):(15-20)。
6.根据权利要求1所述的一种肾内科用止血材料的制备方法,其特征在于,所述S5中所述改性环糊精、改性壳聚糖、乙烯基改性多巴胺3-beta-D-葡糖苷酸钠盐、维生素K、N6-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯-1-基)-L-赖氨酸、多孔碳纳米管、氧化纤维素、引发剂的质量比为1:1:1:1.5:1:0.2:2:(0.03-0.06);所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、叔丁基过氧化氢、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或几种。
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