[发明专利]一种金属有机催化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属有机催化物的制备方法，包括如下步骤：1)氧化镧的溶解；对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；除杂后即得新癸酸镧溶液。通过采用本发明的技术方案，制备得到的催化剂纯度高。

技术领域

本发明涉及金属催化剂技术领域，更具体的说是涉及一种金属有机催化物的制备方法。

背景技术

目前，化学元素周期表中的镧系元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)加上与该15个同系元素有着密切关系的元素Y和Sc合计17种元素，统一称之为稀土元素。稀土元素有着原子结构相似、离子半径接近以及密切共生的共同性质，稀土金属元素的化学活性很强，其单质的化学活性几乎接近于碱金属与碱土金属元素单质的化学活性，发光的稀土有机配合物材料目前在医药、分析化学、生物等领域中有着较好的研究价值和应用前景，其配合物较多的为阳离子型金属化合物，其本身具有较高的反应活性，利用阳离子型稀土金属化合物催化环酯类化合物开环制备生物基高分子材料，已经发展成为目前研究高分子材料的一大热门。

但是，目前的制备工艺中关于新癸酸镧的制备相对较少，常见的直接萃取法，主要是在三氧化钕中加入浓盐酸，以产生氯化镧之后，再和氢氧化铵、环烷酸混合，生产新癸酸镧溶液。通过采用上述工艺，虽然能够制备得到有机金属氧化物，但是，得到的产品纯度低，需要进一步的纯化工艺得到该金属有机化合物。

因此，为了提高最终产物的纯度，简化制备工艺，提供一种金属有机催化物是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种金属有机催化物的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种金属有机催化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)氧化镧的溶解；

2)对步骤1)溶解后的反应物沉淀，过滤，得到澄清溶液；

3)皂化反应，将新癸酸和己烷按比例配好加入反应容器内，充分混合，在搅拌下滴加氨水，在60～65℃下进行皂化反应40～45分钟；

4)将步骤2)的清液慢慢添加至步骤3)中，搅拌萃取，静置分相；

5)除杂后即得新癸酸镧溶液。

优选的，所述步骤1)具体方法如下：

将氧化镧与去离子水按照质量比为1∶4～5的比例搅拌混合，在搅拌的过程中加入浓盐酸，在室温下进行溶解。

优选的，所述步骤1)中氧化镧与浓盐酸的质量比为1∶1～2。

优选的，所述步骤3)中所述新癸酸、正己烷的质量比为13～15∶1，所述新癸酸和氨水的质量比为25～30∶1。

优选的，所述步骤4)的具体方法如下：

将步骤2的清液慢慢添加至步骤3中，搅拌萃取30～40min，静置分相。

优选的，所述步骤5)的具体方法如下：

将步骤4)分相后的水相用正己烷萃取一次后弃去，合并有机相，采用无水Na₂SO₄干燥3～4h，过滤，清液除去溶剂即可。

优选的，所述步骤1)中的氧化镧纯度为97％。

优选的，所述步骤1)中，氧化镧的溶解过程中，使用搅拌机进行溶解。