[发明专利]一种高纯木质素的分离方法

说明书

本发明公开了一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将氢键受体与氢键供体加热溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系；(2)以农林废弃物为原料，以低共熔溶剂为反应溶剂，在反应釜中反应；(3)反应完成后，降温，离心分离固液，分离得到的液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥获得高纯度的木质素；和(4)将离心得到的液体旋蒸回收低共熔溶剂。根据本发明的分离方法的反应原料为农林废弃物，成本低廉且环境友好，低共熔溶剂容易制得、价廉、无毒、可回收，无需经过复杂的制备过程。该方法处理条件温和、提取工艺简单、反应易于控制、且有效地降低了能源消耗。得到的木质素纯度高。

技术领域

本发明属于生物能源领域，具体而言，涉及一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法。

背景技术

木质素作为植物界第三大天然有机高分子聚合物，只有少部分被用于生产化学品或高分子材料，大部分被直接烧掉，造成严重的资源浪费和环境污染等问题。如果能够充分利用这些木质素，变废为宝，不仅能解决由木质素燃烧引起的环境问题，更能解决当前生物质精炼过程中成本高、经济效益低的问题。木质素是由苯基丙烷结构单元通过醚键和碳碳键等连接，含有大量羰基、酚羟基、醇羟基等活性官能团，在建筑、食品、制药、包装、印染及采矿等行业具有广阔的应用前景。商业上使用最多的木质素主要有碱木质素和木质素磺酸盐两种。碱木质素主要来源于硫酸盐、纯碱、烧碱等碱法制浆黑液，一般能够溶于碱性溶液。木质素磺酸盐由亚硫酸法制浆获得，具有较好的水溶性和广泛的应用前景。这两种木质素都有硫的存在，纯度低，不利于后期的解聚、改性等研究和利用。因此，寻找一种新型、环境友好的分离方法，获得不含硫元素的高纯木质素至关重要。

在公开号为CN1031311017A的中国专利中，以玉米芯为原料，在高压釜反应器中加入有机酸液(浓度为70％的甲酸、25％的乙酸和5％的水)在135℃下反应80分钟，分离得到固体残渣，随后进行第二次酸水解，将两次得到的滤液浓缩加水沉淀分离获得木质素，木质素的得率高达87.2％。在公开号为CN102864672A的中国专利中，以球磨桉木木粉为原料，在圆底烧瓶中加入已溶解的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸盐[BMIM]Ace和有机溶剂在120℃下反应3小时分离获得纯度较高的木质素。在公开号为CN105754114A的中国专利中，以秸秆为原料，在密闭反应器中加入氯化胆碱/丙三醇、氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/柠檬酸等低共熔溶剂，在150℃下反应5小时，随后用氢氧化钠、硫酸及去离子水不断洗涤分离得到木质素。

然而上述现有技术至少存在以下缺点：有机酸提取分离木质素时，液体强酸危险性高，对反应设备耐腐蚀性要求高，且预处理后酸解液需要大量的碱中和，存在回收困难等问题。离子液体提取木质素的成本较高且原料溶剂需要前期处理，增加了运营成本，限制了其工业化的发展。低共熔溶剂提取木质素时，存在反应时间较长，反应温度较高，分离程序复杂且分离过程中用到酸碱溶液，会产生腐蚀设备和环境污染等问题。

发明内容

鉴于目前木质素提取工作中出现的问题和缺陷，本发明提供了一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法，所述分离方法成本低廉、高效、绿色、温和，可以高效地分离高纯木质素，所述分离方法包括以下步骤：

(1)将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1至1:5，在60℃下加热搅拌2小时至溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系；

(2)以烘干的40-80目的农林废弃物为原料，以步骤1)中制备的低共熔溶剂作为反应溶剂，所述原料与反应溶剂的固液重量比为1:10至1:20加入反应釜中，反应温度为100至140℃，反应时间为0.5至2小时。

(3)等反应完成后，将反应釜置于冰水中快速降温，随后通过离心分离固液，分离得到的液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥获得高纯度的木质素。

(4)将离心得到的液体在60℃下旋蒸2个小时，保证水分的完全蒸出，即可回收的低共熔溶剂，回收的低共熔溶剂可以循环使用。