[发明专利]一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910389247.X 申请日: 2019-05-10
公开(公告)号: CN110182853A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 江辉;杨敏;史斌;刘俊亮 申请(专利权)人: 江辉;杨敏;史斌;刘俊亮
主分类号: C01G51/00 分类号: C01G51/00;B82Y40/00;H01F1/11;H01F41/00
代理公司: 南京瑞华腾知识产权代理事务所(普通合伙) 32368 代理人: 陈烨
地址: 210000 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 热处理 金属离子 盐酸溶液 混合金属离子 六角铁氧体 目标产物 纳米粉体 共掺杂 滤饼 熔盐 制备 配制 功能材料技术 金属离子溶液 沉淀剂溶液 复合沉淀剂 前驱体粉体 抽滤分离 混合产物 混合球磨 金属元素 颗粒结构 颗粒生长 条件调节 液相环境 烧结 冰水浴 粘连 烘干 恒重 优选 洗涤 团聚 合成 构筑 调控 配置
【权利要求书】:

1.一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

(1)参照Co-Ti共掺杂六角铁氧体化学式,按照化学计量比称取原料,配制含有钡、钴和铁的混合金属离子溶液Ⅰ,配制含有钛的金属离子盐酸溶液Ⅱ,

(2)将步骤(1)中的混合金属离子溶液Ⅰ和金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中混合搅拌得到金属离子盐酸溶液Ⅲ;

(3)配置沉淀剂溶液,并在快速搅拌的条件下将金属离子溶液Ⅲ加入到沉淀剂溶液中,反应一段时间后,抽滤分离,并用去离子水清洗后得到滤饼;

(4)步骤(3)中的滤饼烘干至恒重,经破碎、研磨后得到前驱体粉体,并将前驱体粉体与盐进行混合、球磨,得到混合产物;

(5)熔盐热处理:将步骤(4)中的混合产物放入马弗炉中热处理,所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤,完全去除盐介质,得到滤除产物烘干得到铁氧体粉体。

2.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中Co-Ti共掺杂的六角铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12-yO19,其中x为1.0至1.5,y为2.0至3.0。

3.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中混合金属离子溶液Ⅰ中钡、钴和铁分别由硝酸钡、六水合氯化铁、六水合硝酸钴提供,混合金属离子溶液Ⅰ中铁离子的浓度为0.5mol/L,钡离子的浓度为0.04~0.06mol/L,钴离子的浓度为0.05~0.07mol/L,金属离子盐酸溶液Ⅱ中钛离子由四氯化钛提供,钛离子的浓度为0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中沉淀剂溶液为复合沉淀剂,包括氢氧化钠和碳酸钠,所述沉淀剂溶液中氢氧化钠的5.0mol/L,碳酸钠浓度为0.1~0.2mol/L,复合沉淀剂用量为所沉淀的金属离子物质的量与溶液Ⅱ的总和过量20%~50%。

5.根据权利要求4所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中金属离子溶液Ⅲ的添加流速控制为200~500ml/分钟,搅拌反应8-12h,去离子水清洗至滤液为中性停止。

6.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的盐为氯化钠-氯化钾所组成的混合物,其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中前驱体粉体与盐的质量比为2-1:1。

8.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中球磨的球料比为5-10:1,球磨转速为400转/分钟,球磨时间2h~6h。

9.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中马弗炉中的保温温度为800-900℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h~6h。

10.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的烘干温度为80℃-120℃,所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。

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