[发明专利]一种还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯/二氧化锡(RGO/SnO₂)纳米复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料由二维片状RGO表面均匀负载纳米尺寸的SnO₂粒子组成，通过多重极化机制与介电损耗/电导损耗的协同效应增强对电磁波的吸收能力。

2.根据权利要求1所述的RGO/SnO₂纳米复合吸波材料，其特征在于：所述吸波材料通过以下方法制备：

(1)取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，边搅拌边加入20mg氧化石墨，超声30min，剧烈搅拌2h，配制成浓度为0.67mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液；

(2)在GO水分散液中分别加入一定质量的五水合四氯化锡(SnCl₄·5H₂O)，剧烈搅拌使其完全溶解。控制SnCl₄·5H₂O的添加量分别为1.33mmol，2.66mmol，3.99mmol。

(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至10，再剧烈搅拌15min；

(4)将混合分散液转移至体积为50mL的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃水热反应18h。

(5)反应结束后，冷却至室温，反复离心、去离子水洗涤多次使得产物的pH达到中性；

(6)将产物转移至真空干燥箱，在55℃下干燥24h，研磨均匀得到最终产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制备GO水分散液的超声时间控制为30min；超声时间过长会对GO片层结构和尺寸造成破坏，致使水热反应过程中RGO片层表面不能有效负载SnO₂纳米粒子；超声时间过短，不能有效剥离氧化石墨。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中控制SnCl₄·5H₂O的添加量分别为1.33mmol，2.66mmol，3.99mmol。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体反应是，逐滴滴加浓氨水，调节反应体系的pH等于10，使Sn⁴⁺离子在碱性环境中水热反应生成SnO₂纳米粒子。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中，保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，反应体系在160℃下水热反应，水热时间为18h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部黑色沉淀物质，用去离子水离心洗涤多次，直至pH达到中性为止。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是55℃的真空干燥，干燥时间为24h。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制反应体系中SnCl₄·5H₂O的添加量，从而获得不同组成的RGO/SnO₂纳米复合材料，研究其对复合材料的电磁参数和电磁波吸收性能的影响。同时，在烧杯中依次加入一定量的氧化石墨和SnCl₄·5H₂O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终用氨水调节pH至10，最终在160℃经18h水热反应，一步法制得RGO/SnO₂纳米复合材料。

11.还原氧化石墨烯/二氧化锡纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。