[发明专利]采用Si-Ti-Ca三元复合薄膜对压电陶瓷表面进行改性的方法及其应用有效
申请号: | 201910390276.8 | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN110156364B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 张颖;徐洪超;黄世峰;关芳;马凤莲;任彩叶;程新 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C04B20/10 | 分类号: | C04B20/10;C04B28/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 si ti ca 三元 复合 薄膜 压电 陶瓷 表面 进行 改性 方法 及其 应用 | ||
1.一种对压电陶瓷表面进行改性的方法,其特征是:采用Si-Ti-Ca三元复合薄膜对压电陶瓷表面进行改性,所述Si-Ti-Ca三元复合薄膜是掺钙的TiO2/SiO2复合薄膜;所述Si-Ti-Ca三元复合薄膜通过提拉成膜的方式覆在压电陶瓷表面,方法是:采用溶胶凝胶法分别得到TiO2溶胶和SiO2溶胶,按照钛:硅=0.05-0.5:1的摩尔比将TiO2溶胶和SiO2溶胶混合搅拌均匀,在25-35℃搅拌反应1-3h,然后在20-40℃陈化12-36h,得到TiO2/SiO2复合溶胶;按照钙:硅=0.01-0.4:1的摩尔比将Ca(NO3)2加入到TiO2/SiO2复合溶胶中,搅拌混合至Ca(NO3)2完全溶解,然后加入硅烷偶联剂进行反应,加完后在25-35℃陈化12-36h,得到Si-Ti-Ca三元复合溶胶;将Si-Ti-Ca三元复合溶胶在压电陶瓷表面均匀地提拉成膜,然后将压电陶瓷在80-180℃下进行低温烧结,得到Si-Ti-Ca三元复合薄膜表面改性的压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述硅烷偶联剂为KH-570、KH-550、A151、A171或A172,所述压电陶瓷为PZT压电陶瓷片。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:硅烷偶联剂的用量为硅摩尔量的1.5-2.5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:低温烧结的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:Si-Ti-Ca三元复合溶胶通过浸渍提拉成膜法在压电陶瓷表面成膜,膜层数为2-6层,首层浸渍时间为1-10min,提拉速度为10-60mm/min,其余层浸渍时间为1-4min,提拉速度为10-50mm/min,每层薄膜自然干燥15 min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:压电陶瓷在Si-Ti-Ca三元复合溶胶中提拉成膜前,经过预处理,预处理方式是:将压电陶瓷进行除油、清洗处理,或者将压电陶瓷除油、清洗,然后依次用水相砂纸和金相砂纸进行表面打磨,再用HF和HNO3的混合酸溶液进行刻蚀粗化,最后清洗干净。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:SiO2溶胶的制备方法为:将EtOH和TEOS按照3:1的摩尔比混合,在搅拌的同时滴加pH为2.0的HCl溶液,待水与TEOS的摩尔比为3-5:1时停止滴加,在30-50℃搅拌反应1-4h,然后在30-50℃陈化20-40h,得到SiO2溶胶;TiO2溶胶的制备方法为:按照EtOH:钛酸四丁酯为0.78:1的摩尔比将钛酸四丁酯滴加到EtOH中,搅拌混合均匀,然后再滴加浓度为0.2mol/mL的HNO3溶液,待水与EtOH的体积比为1:1时停止滴加,滴完后搅拌均匀,在20-35℃陈化12-36h,得到TiO2溶胶。
8.一种水泥/压电陶瓷复合材料的制备方法,其特征是:将压电陶瓷按照权利要求1所述的对压电陶瓷表面进行改性的方法进行表面改性,得到Si-Ti-Ca三元复合薄膜表面改性的压电陶瓷,然后将Si-Ti-Ca三元复合薄膜表面改性的压电陶瓷与水泥进行复合,制得水泥/压电陶瓷复合材料。
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