[发明专利]纯化6-姜酚的方法有效
申请号: | 201910390376.0 | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN111689843B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 梁明在;林智雄;梁茹茜 | 申请(专利权)人: | 乔璞科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/79 | 分类号: | C07C45/79;C07C49/255 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘培培;黄爱娇 |
地址: | 中国台湾高*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 方法 | ||
1.一种纯化6-姜酚的方法,其特征在于,包括:
提供姜油树脂,所述姜油树脂包括第一6-姜酚成分以及混合成分;
执行第一模拟移动床层析制程,以将所述姜油树脂中的所述第一6-姜酚成分分离开来,其中所述第一模拟移动床层析制程包括:
(i)提供模拟移动床,所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段,其中所述模拟移动床由移动相及固定相所组成,所述固定相为内部具有孔隙的颗粒,所述移动相为包含超临界二氧化碳与异丙醇的冲涤剂,所述移动相于所述模拟移动床中是朝同一方向从冲涤端入口流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间,所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动;以及
(ii)将所述姜油树脂注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的进料入口,并使所述第一6-姜酚成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端,并使所述混合成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端,或是使所述混合成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端并使所述第一6-姜酚成分随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端,以分离纯化出所述第一6-姜酚成分;以及
将所述第一6-姜酚成分进行第二模拟移动床层析制程以将所述第一6-姜酚成分中的第二6-姜酚成分与强滞留性杂质分离,其中所述第二模拟移动床层析制程包括:
将所述第一6-姜酚成分注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的所述进料入口,并使所述第二6-姜酚成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端并使所述强滞留性杂质随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端,或是使所述强滞留性杂质随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端并使所述第二6-姜酚成分随所述移动相移动至所述第三区段的所述萃余端,
其中所述固定相为无规二氧化硅,且所述第一模拟移动床层析制程的分离条件为:二氧化碳在所述冲涤端入口的流速为26.82千克/小时、在所述进料入口的流速为0.77千克/小时、在所述萃出端的流速为13.80千克/小时、在所述萃余端的流速为16.45千克/小时;所述异丙醇在所述冲涤端入口的流速为63.14毫升/分钟、在所述进料入口的流速为1.816毫升/分钟、在所述萃出端的流速为29.26毫升/分钟、在所述萃余端的流速为35.70毫升/分钟,且所述模拟移动床的第一切换时间为9分钟至15分钟;以及所述第二模拟移动床层析制程的分离条件为:二氧化碳在所述冲涤端入口的流速为26.82千克/小时、在所述进料入口的流速为0.77千克/小时、在所述萃出端的流速为13.80千克/小时、在所述萃余端的流速为16.45千克/小时;所述异丙醇在所述冲涤端入口的流速为63.14毫升/分钟、在所述进料入口的流速为1.816毫升/分钟、在所述萃出端的流速为29.26毫升/分钟、在所述萃余端的流速为35.70毫升/分钟;且所述模拟移动床的第二切换时间为10分钟至15分钟,或者
所述固定相为经表面改质的二氧化硅,且所述第一模拟移动床层析制程的分离条件为:二氧化碳在所述冲涤端入口的流速为10克/分钟、在所述进料入口的流速为0.42克/分钟、在所述萃出端的流速为3.448克/分钟、在所述萃余端的流速为6.972克/分钟;所述异丙醇在所述冲涤端入口的流速为2.245毫升/分钟、在所述进料入口的流速为0.094毫升/分钟、在所述萃出端的流速为0.774毫升/分钟、在所述萃余端的流速为1.565毫升/分钟,且所述模拟移动床的第三切换时间为6分钟至8分钟;以及所述第二模拟移动床层析制程的分离条件为:二氧化碳在所述冲涤端入口的流速为10克/分钟、在所述进料入口的流速为0.42克/分钟、在所述萃出端的流速为3.448克/分钟、在所述萃余端的流速为6.972克/分钟;所述异丙醇在所述冲涤端入口的流速为2.245毫升/分钟、在所述进料入口的流速为0.094毫升/分钟、在所述萃出端的流速为0.774毫升/分钟、在所述萃余端的流速为1.565毫升/分钟;且所述模拟移动床的第四切换时间为5分钟至6分钟。
2.根据权利要求1所述的纯化6-姜酚的方法,其特征在于,所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段各自包含两根管柱,且每根管柱内填充有所述固定相。
3.根据权利要求1所述的纯化6-姜酚的方法,其特征在于,所述固定相为无规二氧化硅,且所述第一6-姜酚成分中的6-姜酚的含量大于40%。
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