[发明专利]一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺在审
申请号: | 201910390621.8 | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN110040763A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 刘文斌;李贵珍;林宝玲;王彪;赵景华;黄志海 | 申请(专利权)人: | 河北远大中正生物科技有限公司 |
主分类号: | C01G9/06 | 分类号: | C01G9/06;C01D3/04 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 郜彦茹 |
地址: | 050700 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸锌溶液 次氧化锌 硫酸锌 低氯 高氯 氯化 联产 滤饼 氯化钠溶液 浓缩离心 氯母液 压滤 净化 硫酸 氢氧化钠溶液 氯化钠产品 氯化氢气体 缓慢滴加 原料循环 浓硫酸 除铁 除镉 挥发 喷洒 合并 | ||
1.一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、漂洗:向高氯次氧化锌中加入水,至液固比为2:1,搅拌1.5~2.5h后,压滤,得滤饼A;
步骤2、酸洗:向步骤1得到的滤饼A中加入酸原料,至ph值为4.0~5.0,继续反应1小时后,压滤,得滤液B;
步骤3、除铁除镉净化: 将步骤2制得的滤液B除铁除镉净化后制得净化合格的硫酸锌溶液;
步骤4、制低氯硫酸锌产品:将步骤3制得的净化合格的硫酸锌溶液浓缩至婆美度70后,离心分离,得滤液E和滤饼E,所述滤液E即为含氯母液,所述滤饼E烘干,即得低氯硫酸锌产品;
步骤5、高温除氯:步骤4制得的含氯母液升温至80摄氏度后,边搅拌边向含氯母液中缓慢滴加浓硫酸,将含氯母液中的氯离子转化为氯化氢气体,滴加完毕后,继续搅拌反应2h至无气体挥发,即得含有硫酸的硫酸锌溶液;所得含有硫酸的硫酸锌溶液作为酸原料循环用于步骤2;
步骤6、碱吸收:向步骤5生成的氯化氢气体中喷洒质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,使氯化氢气体与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠溶液;
步骤7、制氯化钠产品:将步骤6制得的氯化钠溶液和步骤1制得的滤液A合并后,蒸发浓缩至液固比小于15%,离心,得滤饼F,滤饼F即为氯化钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺,其特征在于,步骤5中,浓硫酸的滴加量为:按高氯次氧化锌中Zn2+与SO42+的摩尔比1:1向含氯母液中滴加浓硫酸;
步骤5中,缓慢滴加浓硫酸的滴加速度为:100mL含氯母液对应的浓硫酸的滴加速度为9ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺,其特征在于,步骤7中蒸发浓缩过程中蒸发冷凝得到的水,循环用于步骤1。
4.根据权利要求1所述的一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺,其特征在于,
步骤3中,除铁除镉净化的具体方法为:
步骤3-1、除铁:首先,向步骤2所得的滤液B中滴加双氧水,将Fe2+完全氧化为Fe3+后,将反应液升温到80℃,以80转/min的速度搅拌至双氧水分解完全,然后加入氧化锌调反应液pH值为5.0~5.2后过滤,得滤液C;
步骤3-2:除镉:向滤液C中加入锌粉,置换除去滤液C中的镉,监测反应液中的Cd2+的浓度至Cd2+的浓度小于10mg/L时,终止反应,然后采用板框压滤机压滤,得滤液D,所述滤液D即为净化合格的硫酸锌溶液。
5.根据权利要求1所述的一种以高氯次氧化锌为原料联产低氯硫酸锌和氯化纳的工艺,所述高氯次氧化锌中含锌量为40~60%;含氯量大于12%。
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