[发明专利]一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法

说明书

本发明提供一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法，包括提取、分离纯化等步骤，提取：取海南狗牙花干燥粉碎物，乙醇常温浸泡后加热回流提取，合并三次滤液，浓缩成干燥浸膏；干燥浸膏进行酸碱处理；然后总生物碱部位使用氯仿/甲醇混合溶剂溶解，D101大孔吸附树脂以乙醇/水系统(10％，30％，50％，70％，95％)进行梯度洗脱，取70％乙醇/水系统部位浸膏为Ervatamia D的目标流分，使用硅胶柱色谱，氯仿/甲醇系统梯度洗脱；经重结晶纯化后，得到化合物Ervatamia D。

技术领域

本发明涉及天然产物的化合物分离技术，更具体地说，是涉及一种从海南狗牙花中提取 Ervatamia D的方法。

背景技术

本发明涉及的Ervatamia D是从药用狗牙花(Ervatamia officinalis)分离的新化合物，关于它的文献报道参见：Iboga-Type Alkaloids from Ervatamia officinalis[J].Journal of Natural Products,2014,77(8):1839-1846。虽然在该文献中公开了如何提取分离ervatamia D的方法，但是所采用的方法提取分离效率低，本发明的目的是提供一种提取分离率更高的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法，其提取分离效率高，以克服现有技术的不足。

本发明解决其技术问题的技术方案是：所述Ervatamia D的结构式为：

其特征在于包括如下步骤：

S1)提取：取海南狗牙花干燥粉碎物，加入95％的乙醇溶液，常温浸泡12h后，加热回流提取3h，过滤，收集滤液，重复上述操作，共加热回流提取3次，加热时长每次3h，合并三次滤液，浓缩成干燥浸膏；

S2)酸碱处理：上述浸膏加入水混悬后，加入盐酸水溶液至pH 3，过滤，收集滤液，滤液加入氨水碱化至pH 9，再用等体积的氯仿萃取三次，回收萃取液，得总生物碱部位浸膏；

S3)分离纯化：总生物碱部位，使用氯仿/甲醇混合溶剂溶解，2倍量D101大孔吸附树脂伴样，10倍量的D101大孔吸附树脂装柱，以浓度为10％、30％、50％、70％、95％的乙醇/水系统分别进行梯度洗脱，浓缩洗脱液得各部位浸膏，其中，取70％乙醇/水系统的部位浸膏为Ervatamia D的目标流分；

70％部位浸膏使用硅胶柱色谱，氯仿/甲醇系统梯度洗脱，氯仿与甲醇的比例为50:1～1:1，以100ml为一流分，得到60个流分，合并相同流分，得5个流分，分别为ER- 1～ER-5，流分ER-2有块状结晶固体析出，经重结晶纯化后，得到化合物Ervatamia D。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明的方法通过2倍量D101大孔吸附树脂伴样，10倍量的D101大孔吸附树脂装柱，以乙醇/水系统(10％，30％，50％，70％，95％)进行梯度洗脱，最终得到Ervatamia D，大孔吸附树脂吸附耗损较小，从而提高新化合物的提取率。

附图说明

图1是本发明Ervatamia D的提取与分离工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。

图1是本发明实施提供的从海南狗牙花中分离Ervatamia D的方法实现流程。主要包括以下4步：