[发明专利]一种水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法在审
申请号: | 201910391834.2 | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110156925A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 王文俊;黄博;刘平伟;李伯耿 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/34;C08F222/38 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯酰胺类聚合物 制备 分散聚合 水分散型 拓扑结构 丙烯酰胺类聚合物 水相分散液 添加稳定剂 核壳结构 溶液聚合 支化结构 半连续 超支化 分散液 可调控 微凝胶 可控 粒径 嵌段 石化 星形 制糖 印染 产品结构 污水处理 造纸 建材 钢铁 引入 | ||
1.一种水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用溶液聚合和半连续分散聚合方法,制备具有特殊拓扑结构的聚丙烯酰胺类聚合物分散液,其粒径为10nm~50μm。所述制备方法包括以下步骤:
(1)将极性溶剂、丙烯酰胺、共聚单体、RAFT链转移剂、引发剂按质量配比0.5~200:0~50:0.1~50:0.005~5:0.005~5加入反应釜中,通入氮气,在25~100℃下进行溶液聚合0.1~24小时,获得线性无规共聚物溶液;
(2)将极性溶剂、分散剂、丙烯酰胺、引发剂以及步骤(1)中合成的线性无规共聚物按质量比为1~200:0.1~250:0.1~200:0.01~5:1~500加入反应釜中,通入氮气,在25~100℃下进行半连续分散聚合0.1~24小时。聚合过程中以半连续方式加入交联剂,最终获得水分散型聚丙烯酰胺类聚合物分散液。
2.根据权利要求1所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)的半连续方式加入交联剂,交联剂加入量为步骤(2)中丙烯酰胺质量的20%以下。
3.根据权利要求2所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所述交联剂的加入方式包括一次性加入方式、恒速加入方式、变速加入方式、分步加入方式。
4.根据权利要求1所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所合成的具有特殊拓扑结构的聚丙烯酰胺类聚合物,包括嵌段共聚物或含有支化结构的星型共聚物或核壳型共聚物或超支化共聚物或微凝胶。
5.根据权利要求1所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为有机溶剂的水溶液,所述有机溶剂包括:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲酸、乙酸、丙酸、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、丁砜、二氧六环、羟基丙酸、乙胺、乙二胺、乙二醇、甘油、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、1,3-二氧杂环戊烷的一种或几种的复配;其中,水占所述极性溶剂质量分数为40%~100%。
6.根据权利要求1所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所述共聚单体包括非离子型单体、阳离子型单体以及阴离子型单体中的一种或几种的复配。所述非离子型单体包括甲基丙烯酰胺、N-双取代丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-丙烯酰吗啉、N-(2-羟丙基)丙烯酰胺、N-丙烯酰吡咯烷、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮;所述阳离子型单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N-二甲基乙烯基苯基氨及其季铵盐、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯基二甲基苄基氯化铵;所属阴离子型单体包括丙烯酸、丙烯酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐、乙烯磺酸、乙烯磺酸盐、苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
7.根据权利要求1所述水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法,其特征在于,所述RAFT链转移剂为二硫代化合物或三硫代化合物或黄原酸酯类化合物;所述二硫代化合物包括4-氰基戊酸二硫代苯甲酸酯、2-氰基异丙基二硫代苯甲酸酯、2-(2-羟乙酸二硫代羰基硫)丙酸、4-氰基-4-(二乙基硫代氨基甲酰硫)戊酸、2-甲氧乙基-2-苯基-2-(戊基硫代羰基硫)乙酸酯;所述三硫代化合物包括(3-苯甲巯基硫代羰基)丙酸、2-(乙巯基硫代羰基硫)-2-甲基丙酸、3-((1-羧基乙巯基)硫代羰基硫)丙酸、2,2’-硫代羰基二(硫烷基)二(2-甲基丙酸)、S-正十二烷基-S’-(2-异丁酸基)三硫代碳酸酯、S-正十二烷基-S’-(氰基甲基)三硫代碳酸酯、双(羧甲基)三硫代碳酸盐、双(苯甲基硫基)甲硫酮;所述黄原酸酯类化合物包括乙基黄原酸基乙酸、(2-(乙酰氧基)甲基)黄原酸基苯甲酸。
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