[发明专利]超轻碳化物陶瓷泡沫的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备超轻碳化物陶瓷泡沫的方法，具体包括如下步骤：以清洁干燥的孔隙率超过95％的有机聚合物泡沫为模板，在高温惰性气氛下热解成同时具有三维网络结构和微纳米孔洞结构的碳泡沫；然后将硅源反应物或硼源反应物在惰性气体下加热至气态，并与所述碳泡沫发生碳热反应生成超轻碳化物陶瓷泡沫。本发明的得到的碳化物陶瓷泡沫体积密度小，形状和三维网络结构保持完整，有一定的力学性能，有优异的隔热效果；其次制备方法相较其他方法更为简单环保，能够实现超高孔隙率轻质碳化物陶瓷泡沫大规模生产。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种超轻碳化物陶瓷泡沫的制备方法。

背景技术

碳化物是一种高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、低热膨胀系数的陶瓷材料。将碳化物制备成低体积密度、高孔隙率、高渗透率和高比表面积的陶瓷泡沫，可以广泛增加碳化物的应用范围，例如金属熔融过滤器、催化剂载体、耐火绝缘和太阳能接收器等领域。

常用的碳化物陶瓷泡沫制备方法主要有模板法、有机泡沫浸渍法、溶胶凝胶法、造孔剂造孔法、冷冻干燥法、气相渗透法、先驱体转化法和渗透法等。根据不同的方法制备的陶瓷泡沫的微观结构和形态学以及孔隙率以及碳化物含量皆不相同。

传统方法无法制备孔隙率超过98％的轻质碳化物泡沫，随着技术的发展，目前已有文献报道通过复杂条件可以制备出轻质碳化物泡沫或气凝胶。以碳化硅泡沫为例，例如石墨烯泡沫转化法，先在镍泡沫上通过化学气相沉积制备石墨烯，然后将镍泡沫刻蚀留下石墨烯泡沫，再通过石墨烯泡沫转化为超轻质碳化硅泡沫，该泡沫压缩强度极低，难以在实际中应用；也有以轻质碳泡沫为模板，利用化学气相沉积的方法在其表面沉积一层碳化硅，再空气中高温除碳，但是在气相沉积过程中会产生大量氯化氢腐蚀设备；利用静电纺丝的方法纺出碳化硅纳米纤维或者利用高温制备碳化硅纳米线，再通过冷冻干燥，交联，也可以得到碳化硅气凝胶，该类方法步骤繁琐。上述制备方法条件复杂苛刻，甚至对环境不友好，导致生产成本过高，不适合工业生产。

为了拓展高孔隙率碳化物泡沫陶瓷的商业使用，亟需开发一种适合量产的新型制备方法。

发明内容

本发明针对现有技术中的问题，目的在于提供一种新的制备超轻碳化物陶瓷泡沫的方法。本发明利用宏观上具有三维网状结构、微观上具有微纳米孔洞结构的超大比表面积的碳泡沫与反应物气体反应可以轻易得到孔隙率超过98％并且具有一定力学强度的碳化物陶瓷泡沫，此方法简单、成本低、对环境友好，适合轻质超高孔隙率碳化物泡沫的大规模生产。

所述制备超轻碳化物陶瓷泡沫的方法具体包括如下步骤：

步骤S1以清洁干燥的孔隙率超过95％的有机聚合物泡沫为模板，在高温惰性气氛下热解成同时具有三维网络结构和微纳米孔洞结构的碳泡沫；得到的碳泡沫中碳含量大于90％，孔隙率大于95％，比表面积大于300m²/g；

步骤S2硅源反应物或硼源反应物在惰性气体下加热至气态，并与所述碳泡沫发生碳热反应生成超轻碳化物陶瓷泡沫；得到的碳化物陶瓷泡沫孔隙率大于98％，体积密度5mg/cm³～60mg/cm³，压缩强度在0.05MPa～1.00MPa之间，导热率小于0.10W/m·K。

其中，步骤S1中，所述有机聚合物泡沫为密胺泡沫、聚氨酯泡沫、酚醛泡沫、聚乙烯泡沫、聚甲基丙烯酰亚胺或生物质衍生泡沫。这些所述有机聚合物泡沫为三维有机泡沫，具有三维网状结构。生成的

其中，步骤S2中，所述硅源反应物为一氧化硅、二氧化硅与硅粉混合物、二氧化硅与碳粉混合物、氧基硅烷与碳粉混合物、和、聚碳硅烷中的一种和多种。

其中，步骤S2；所述硼源反应物为三氧化二硼、硼酸、偏硼酸和/或四硼酸。

其中，在步骤S1之前，有机聚合物泡沫用无水乙醇洗涤，并于60℃干燥。