[发明专利]一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法

说明书

一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，所述方法包括：将离子液体C₁₈mimCl和SiO₂包覆Ni磁性微球分散于丙酮中，搅拌至溶剂蒸干，制得磁性粒子，洗涤，干燥，备用；将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合，研磨均匀，再加入磁性粒子混合均匀，得到混合粉末，压制成冒泡片剂备用；取待测水样，加入冒泡片剂，于40～60℃恒温反应5～15min，之后收集磁性颗粒，用甲苯在超声下洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，再用甲苯复溶，静置后进行GC‑MS分析；本发明首次使用片剂冒泡辅助分散与磁性固相萃取技术相结合，具有可回收利用、低成本、易于操作、拥有在线萃取的潜力，为测定水中持久性有机污染物提供一个新的手段。

(一)技术领域

本发明涉及一种测定水中持久性有机污染物的方法，具体涉及一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法。

(二)背景技术

当今社会，各种污染的出现阻碍了社会的发展。污染物有些是由交通和工程行业造成的，有些则是由生物排放的废物造成的。在对该类污染物的综合研究中发现该类污染物不仅严重污染环境，而且还具有污染的持久性。在处理此类污染方面仍存在一些问题，因此，要依据这种污染的特点，提供合理的治理方式，才能从根本上促进我国的环境保护。当前社会中的污染已不再限于工程和运输造成的粉尘和污水污染，还有来自农业生产中随着生物链和生产链条而产生的一种持久性有机污染物。持久性有机污染物是指通过各种环境介质(大气、水、生物体等)能够长距离迁移并长期存在于环境，具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质。持久性有机污染物的基本来源是农田中的农药喷洒，以及相应的病虫害治疗药物，这些药物一般是人工合成的，它们本身具有很强的持久性。此外，社会中的持久性有机污染物仍然很广泛，它在作物栽培、医药上，以及食品加工方面得到了广泛研究。因此，如何切实有效的实现持久性有机污染物的环境监测是很有必要的。

磁性固相萃取是一种新型的固相萃取技术，它是基于磁性或磁性改性的吸附剂，克服了固相萃取柱填料和相分离等问题。通过施加一个外部磁场，含有待测目标物的磁性材料能够很好地从样品水溶液中分离出来。磁性固相萃取方法中，最常用的磁性基底是Fe₃O₄，鲜有文章考虑将Ni作为磁性基底。事实上，作为磁性载体，Ni能很好地满足磁性和改性需求并易于制备。磁性纳米粒子上包覆二氧化硅能有效地屏蔽磁性纳米粒子间磁偶极的相互作用，这使得磁性纳米粒子能很好地分散到样品溶液中。此外，包覆SiO₂的过程中，在聚合物表面存在的Si-OH进一步允许化学键合或物理吸附的基团进入SiO₂表面，通过后修饰使得合成材料对目标化合物具有选择性。聚合物材料、碳材料、金属有机骨架化合物、离子液体是较常用的改性物质。对于检测多环芳烃，最常使用的是咪唑类离子液体，它有与多环芳烃相类似的结构所以相互作用即吸附能力较强。咪唑环阳离子通过C-H键与多环芳烃相互作用，在环上接上长链烷烃还能增强咪唑类离子液体的疏水性。离子液体具有高热稳定性、极低的几乎可忽略的蒸汽压值、与水和有机溶液良好的混溶性，这些优点使得它能取代传统有机溶剂，并能被应用于多个领域。

冒泡辅助分散方法采用化学反应产生二氧化碳，辅助萃取剂或吸附剂分散到样品溶液中，过程无需额外的机械能。在此基础上，打破了现场萃取分析对于分散及破乳仪器要求的限制。根据文献调研，片剂冒泡分散方法被广泛应用于环境水样品的分析，分散的吸附材料包括OASIS-HLB、多壁碳纳米管、β-环糊精/凹凸棒复合材料、磁性Fe₃O₄纳米粒子。低成本、易于操作、拥有在线萃取的潜力，冒泡分散方式将会成为在线分析领域中的热点。

本发明致力于建立一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法。该方法利用采用片剂冒泡-辅助分散磁性固相萃取方法完成样品水溶液中磁性粒子的分散的特点，将片剂投入样品溶液中，在线生成二氧化碳并分散磁性粒子，不需要借助分散剂及辅助分散的仪器。

(三)发明内容