[发明专利]一种广谱简易制备希夫碱的方法在审
申请号: | 201910392216.X | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110041224A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 孟苏刚;陈士夫 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/24 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 李浩 |
地址: | 235000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基化合物 空穴 一步法合成 光生电子 广谱 制备 简易 芳香硝基化合物 催化反应过程 化学能 可见光激发 太阳能转化 选择性氧化 反应条件 光催化剂 芳香醇 碱产物 驱动力 太阳光 半导体 还原 驱动 太阳 激发 环节 应用 | ||
1.一种广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:在一个反应体系中,以醇和硝基化合物为原料,利用可见光激发光催化剂产生的光生电子-空穴选择性氧化还原醇和硝基化合物,一步法合成希夫碱。
2.根据权利要求1所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述光催化剂为可见光响应半导体光催化剂。
3.根据权利要求1所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述一步法合成希夫碱中,反应物有广谱性,供电子基团醇或吸电子基团醇均可在光催化条件下与硝基苯生成希夫碱,而且不论基团是对位、邻位还是间位均可;苯甲醛和苯胺的产率并不随时间的增加而增加,而是达到一个最大值后有一个下降趋势;适当增加反应温度有利生成希夫碱。
4.根据权利要求3所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述适当增加反应温度是指在20~80℃的范围内增加。
5.根据权利要求2所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述光催化剂为CdS、CdIn2S4、CdxZn1-xS(x=0-1)的一种。
6.根据权利要求1所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述一步法合成希夫碱,步骤如下:
步骤1,将一定质量的光催化剂和含有醇与硝基化合物的三氟甲苯溶液加入聚四氟乙烯反应釜中;
步骤2,密封反应釜,通入氮气,排放空气,保持反应体系气氛为氮气;
步骤3,通过可见光光源照射反应釜内部反应液,反应结束后,采用色谱分析检测反应液中液相产物。
7.根据权利要求6所述的广谱简易制备希夫碱的方法,其特征在于:所述步骤1中,光催化剂和三氟甲苯溶液的质量体积比为1:150 g/mL,三氟甲苯溶液中醇和硝基化合物的浓度分别为0.025 mol/L和0.0085 mol/L。
8.更进一步的,所述步骤3中可见光光源为太阳光。
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