[发明专利]氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：将絮状氮化硼纤维经湿法球磨后得到的氮化硼短纤维加入硅硼氧氮陶瓷粉体中进行均匀混合获得制备陶瓷基复合材料的原料；将原料经干燥、过筛后装模进行热压烧结，之后随炉冷却，出炉脱模后即可获得氮化硼纤维增强硅硼氧氮材料。本发明的制备方法工艺简单，适于工业化操作，生产周期、短成本低。由本发明的方法得到的复合材料性能密度达到1.5~2.5g/cm³，抗弯强度＞90MPa，断裂韧性＞5.2 MPa·m^1/2，解决了硅硼氧氮陶瓷的脆性断裂问题，提高了材料的力学性能。

技术领域

本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，涉及一种氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

硅硼氧氮陶瓷是一种新型耐高温透波陶瓷材料，具有优异的电学、热学及力学性能，但因这种陶瓷材料的本征脆性，限制了该材料在高温结构件上的使用。这种材料陶瓷材料的致命弱点是脆性，根据复合材料的理论，当裂纹扩展遇到纤维时，通过纤维与基体界面的脱离来吸收能量，缓和应力集中；部分纤维在张应力作用下发生断裂而从集体中拔出时，也将吸收较大的能量。因此，纤维增韧陶瓷基复合材料是一种有效解决硅硼氧氮陶瓷材料脆性的途径。而为了保证硅硼氧氮陶瓷的高温透波特性，最适合作为增强相添加的是氮化硼纤维。目前，国内连续氮化硼纤维生产尚不成熟，而非连续氮化硼纤维的生产工艺和产品性能已较为稳定，为本专利技术的实施提供了基础条件。

目前所使用的BN纤维增韧的方法主要有CVD/CVI法^[1]，PIP法^{[2 3 4]}，热压烧结^{[5 6]}。中国专利201711312460.8所使用的CVD/CVI法需要先制备氮化硼预制体，然后进行热解沉降，所需周期较长；中国专利201710359001.9所使用PIP法工艺复杂，需要反复浸渍多次，并且所需的设备要求较高；中国专利CN201110005941.0所使用PIP法不仅要反复浸渍，而且要先固化完后热解，所需周期较长；中国专利201710280508.5所使用热压烧结法氮化物粉体和BN短纤维球磨时需要加入纳米SiO₂粉和烧结助剂，球磨时间3 - 24 h，需要将BN絮状纤维剪切成长度为5 mm的短纤维，工艺较为复杂且污染较大；中国专利201710039763.0所使用热压烧结法需要使用溶胶凝胶法制备堇青石粉体，加入剪切过的BN短纤维（长度为3 - 5毫米）后需要超声分散，实验步骤繁琐，所需周期长；本专利技术与上述专利技术相比，无需氮化硼纤维预制体，采用球磨的方式对BN絮状纤维进行处理得到BN短纤维，后续经过热压烧结得到氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料，效率高，所需周期短，工艺简单，易于工程化实施。

[1]西北工业大学.CVD/CVI法制备透波型BN纤维增韧Si-B-N陶瓷基复合材料的方法:CN201711312460.8[P].2017-12-12。

[2]中国航空工业集团公司基础技术研究院.一种纤维增强SiC基复合材料的成型方法:CN201710359001.9[P].2017-05-19。

[3]中材高新材料股份有限公司.氮化物纤维织物增强氮化物陶瓷材料的制备方法:CN201110005941.0[P].2011-01-12。

[4]南京航空航天大学.一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法:CN201210336410.4[P].2012-09-13。

[5]山东工业陶瓷研究设计院有限公司.氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法:CN201710280508.5[P].2017-04-26。

[6]哈尔滨工业大学.一种氮化硼纤维增强堇青石陶瓷基复合材料及其制备方法:CN201710039763.0[P].2017-01-19。

发明内容