[发明专利]一种导热阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201910393294.1 | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110079050B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 解孝林;常晨;叶昀昇;周兴平;黎雄威 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/10;C08K3/30;C08K3/04;C08K7/06;C08K7/24;C09K5/14 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 阻燃 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种导热阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,该复合材料包括环氧树脂基体、以及被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶,其中,所述被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶分散在所述环氧树脂基体中,形成三维网络结构,所述环氧树脂基体材料与该被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶两者的体积比为100:1~100:5;
并且,所述被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶的制备方法如下:将银纳米线分散于水溶液中得到分散系,所述银纳米线的长度为10~20μm,直径为100~200nm,长径比不少于50;然后,将银纳米线水溶液与氧化石墨烯水溶液混合,得到均匀分散的银纳米线-氧化石墨烯分散液;接着,将还原剂分散于所述银纳米线-氧化石墨烯分散液中,采用水热还原处理制备还原氧化石墨烯-银纳米线水凝胶;然后,将钼源和硫源与所述氧化石墨烯-银纳米线水凝胶一同分散于水溶液中,采用水热还原处理制备二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线水凝胶,最后干燥;此外,所述还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、水合肼中的任意一种。
2.如权利要求1所述导热阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,所述被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶中,二硫化钼与还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶两者的质量比为1:1~1:4。
3.如权利要求1所述导热阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,所述被二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线气凝胶中,还原氧化石墨烯与银纳米线两者的质量比为1:4~1:10。
4.如权利要求1-3任意一项所述导热阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,所述环氧树脂基体材料为双酚A型或者双酚F型环氧树脂。
5.如权利要求1-4任意一项所述导热阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将银纳米线分散于水溶液中得到分散系;然后,将银纳米线水溶液与氧化石墨烯水溶液混合,得到均匀分散的银纳米线-氧化石墨烯分散液;所述银纳米线的长度为10~20μm,直径为100~200nm,长径比不少于50;
(2)将还原剂分散于所述步骤(1)得到的银纳米线-氧化石墨烯分散液中,采用水热还原处理制备还原氧化石墨烯-银纳米线水凝胶;
(3)将钼源和硫源与所述步骤(2)得到的所述氧化石墨烯-银纳米线水凝胶一同分散于水溶液中,采用水热还原处理制备二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线水凝胶;
(4)将所述步骤(3)得到的二硫化钼包覆的还原氧化石墨烯-银纳米线水凝胶干燥后,分散于环氧树脂中,形成均匀分散体系;
(5)向所述步骤(4)制备的均匀分散体系中加入固化剂,混合均匀并真空脱泡,然后进行固化反应,即可制得导热阻燃环氧树脂复合材料。
6.如权利要求5所述导热阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述水热还原处理的处理温度为60℃~90℃,处理时间为3~6小时;
所述还原剂的质量为所述氧化石墨烯质量的3~5倍;所述氧化石墨烯的浓度为2~10mg/ml。
7.如权利要求5所述导热阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述钼源为钼酸钠、钼酸铵、七钼酸铵中的任意一种,所述硫源为硫脲、硫化铵、硫化钠和硫代乙酰胺中的任意一种,所述水热还原处理的处理温度为180℃~200℃,处理时间为16~24小时;
所述硫源中硫元素的物质的量为所述钼源中钼元素的物质的量的2~8倍。
8.如权利要求5所述导热阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述干燥方法为冷冻干燥。
9.如权利要求5-8任意一项所述导热阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述的固化剂为咪唑类固化剂或者酸酐类固化剂,所述固化反应包括低温预固化和高温固化两个阶段,所述低温预固化所采用的固化温度低于所述高温固化所采用的固化温度;
所述低温预固化所采用的固化温度为60℃~80℃,处理时间为2~4小时;所述高温固化所采用的固化温度为150℃~180℃,处理时间为6~8小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华中科技大学,未经华中科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910393294.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。