[发明专利]一种微波辅助快速预处理及改性秸秆制备吸附材料的方法

说明书

本发明属于生物质资源化利用领域，涉及一种微波辅助快速预处理及改性秸秆制备吸附材料的方法，包括如下步骤，步骤1：先清洗水稻秸秆，烘干至恒重后，烘箱温度为60～100℃，烘干时间为4～12h；步骤2：将烘干后的秸秆加工至长度均匀的小段，并置于干燥器内备用；步骤3：取用小段浸渍在装有碱液的烧瓶中，碱液质量浓度为1～30％，将烧瓶置于微波合成仪进行反应，设置微波辐照温度和时间；步骤4：反应结束后，取出材料，水洗至中性后，二次烘干至恒重。本发明采用微波辅助技术对秸秆进行快速预处理以去除非纤维素成分，充分利用了微波的非热效应、穿透力强和加热均匀等优点，操作简便，大大缩短了预处理时间，具有重要的生态、经济意义。

技术领域

本发明属于生物质资源化利用领域，涉及一种微波辅助快速预处理及改性秸秆制备吸附材料的方法。

背景技术

木质纤维素生物质是数量丰富、分布广泛、价廉易得的可再生天然高分子材料。木质纤维素生物质资源化具有重要的意义。

在木质纤维素生物质的资源化中，利用其纤维素上丰富的羟基接枝活性官能团用作生物吸附剂已成为目前的研究热点之一。但是木质纤维素生物质的化学组成往往比较复杂，除了纤维素，还有木质素、果胶等，这些非纤维素成分往往形成致密的网状结构，会阻碍纤维素分子与化学试剂的反应，同时纤维素本身结晶度较高，反应试剂只能抵达纤维素的10％～15％，严重影响纤维素的改性效果。因此，在木质纤维素的资源化有必要先进行预处理，提高纤维素分子在化学改性反应中的可及度。

目前木质纤维素生物质材料资源化的研究多采用传统的高温碱煮法预处理木质纤维素生物质(如一种微波快速改性黄麻制备重金属离子交换纤维的方法及应用-中国专利申请号:201510013534.2)，其预处理时间较长、化学药剂用量多，这些都严重制约木质纤维素的资源化应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对可秸秆进行快速预处理，去除非纤维素成分，降低纤维素的结晶度，提高纤维素分子在化学改性反应中的可及度，预处理方法快速简单、易于实现工业化的微波辅助快速预处理秸秆的方法，并根据上述方法所制取的秸秆制备吸附材料的方法。

本发明采取的技术方案是：

一种微波辅助快速预处理秸秆的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：先清洗秸秆，烘干至恒重后，烘箱温度为60～100℃，烘干时间为4～12h；

步骤2：将烘干后的秸秆加工至长度均匀的小段，并置于干燥器内备用；

步骤3：取用小段浸渍在装有碱液的烧瓶中，碱液质量浓度为1～30％，将烧瓶置于微波合成仪进行反应，设置微波辐照温度和时间；

步骤4：反应结束后，取出材料，水洗至中性后，二次烘干至恒重。

而且，步骤2中小段长度优选为1～6cm。

而且，步骤3中优选的微波辐照温度为50～150℃。

而且，步骤3中优选的微波辐照时间为1～60min。

而且，步骤4中二次烘干优选为60～100℃。

采用上述预处理方法制备氨羧改性秸秆的方法：包括如下步骤：

步骤1：将经预处理之后的秸秆纤维与活性单体按0.2:1～8:1的质量比加入到溶液中，所述活性单体为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二酐；反应在微波合成仪中进行，微波辐照温度设置在60～150℃，微波辐照时间为10～80min；

步骤2：反应结束后，取出材料，待冷却后依次用N,N-二甲基甲酰胺溶液、0.05～1mol/L 的氢氧化钠溶液清洗；

步骤3：然后用去离子水清洗材料至中性，并放置于60～100℃烘箱中烘干至恒重，得到氨羧改性秸秆。